[发明专利]一种基于担载贵金属Pt的介孔WO3材料的NH3传感器及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于担载贵金 属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传感器及其制备方法。

背景技术

氨(NH₃)可以用于制造氨水、氮肥(尿素、碳铵等)、复合肥料、硝酸、铵盐、 纯碱等，被广泛应用于化工、轻工、化肥、制药、合成纤维等领域。而含氮无机 盐及有机物中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为 原料。此外，液氨常用作制冷剂，还可以作为生物燃料来提供能源。在应用上具 有普遍性和广泛性。但是氨气具有高度的水溶性，是无色、碱性的刺激性气体， 对眼睛和黏膜具有强烈的刺激性。不但能灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官的粘膜，当 人吸入过多，还能引起肺肿胀，以至死亡。因此对高灵敏度和低检测下限的氨气 气体传感器的开发显得尤为重要。众所周知，电化学气体传感器、热传导气体传 感器和半导体气体传感器被广泛的应用到本领域。在种类众多的气体传感器中， 以半导体氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高、检测下限低、选 择性好、响应和恢复速度快、全固态、成本较低等优点，是目前应用最广泛的气 体传感器之一。

敏感材料的微观结构在提高气体传感器的性能方面起着很重要的作用，利用 硅模板合成介孔材料提高材料比表面积、改善材料气敏特性的方法已经被广泛应 用。利用这种硬模板法制备的材料具有结晶度良好的有序性网络结构。除此以外， 在半导体氧化物的表面上担载贵金属来提高材料气敏性能的方法受到广泛关注， 这种方法不仅可以降低气敏传感器的工作温度，还能提高灵敏度和选择性，在气 敏材料的改性方面有很大发展潜力。

WO₃是一种宽禁带n-型半导体氧化物，由于具有优秀的灵敏度和选择性被广 泛应用在NO_x、O₃和NH₃的探测方面。作为n型半导体氧化物材料，WO₃对氨 气具有较好的灵敏度，采用WO₃作为敏感材料的气体传感器的研究工作已被广泛 报道并已基本满足社会应用的要求，然而，在提高灵敏度、降低材料的工作温度 上WO₃还有很大的研究空间。目前，基于介孔WO₃担载贵金属Pt材料的氨气传 感器鲜有报道，但是贵金属能够很好的提高材料的灵敏度并降低材料的工作温度， 在气敏材料的改性上应用前景良好，因此对介孔WO₃担载贵金属Pt材料的氨气 传感器的研究意义深远。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃传感器 及其制备方法。

利用担载贵金属Pt的介孔WO₃材料作为敏感材料，一方面贵金属Pt在WO₃介孔材料的表面上提供更多的反应活性位点；另一方面利用立方结构KIT-6模板 制备了具有介孔形貌特征的WO₃材料，增大了其比表面积，这两方面的共同作用 大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的灵敏度。同时，本 发明所采用的市售的管式结构传感器制作工艺简单，体积小，利于工业上批量生 产，因此具有重要的应用价值。

一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传感器，由外表面带有 2个分立的环形金电极4的Al₂O₃绝缘陶瓷管1、穿过Al₂O₃绝缘陶瓷管1内部的 镍镉加热线圈3以及涂覆在Al₂O₃绝缘陶瓷管1外表面和环形金电极4上的敏感 材料薄膜2构成，每个环形金电极4上连接着一对铂丝5，其特征在于：敏感材 料薄膜2由担载贵金属Pt的介孔WO₃材料涂覆后所得，介孔材料的孔径大小为 10～11nm，具有规则有序的介孔结构，材料的结晶度良好，贵金属Pt大部分以 单质形式附着在介孔孔道内部；所述的担载贵金属Pt的介孔WO₃材料由如下步 骤制备得到：

①将0.5～1.0g的磷钨酸溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶解；将 0.4～0.7g的硬模板介孔分子筛KIT-6溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶 解；