[发明专利]一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置及方法

权利要求书

1.一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，包括供流循环单元、电化学监测单元、试片测试单元、缓蚀剂加注单元，其特征在于，该装置还包括供剪切力测量单元和摄像观察单元；

所述的供流循环单元由单向阀(1)、加热反应釜(5)、控制总阀(6)、防腐离心泵(7)、流量控制阀(8)、稳压计(9)、电磁流量计(10)和透明有机玻璃管(11)构成；

所述的剪切力测量单元由剪切力传感器(12)、控制器(13)和计算机(14)构成；

所述的电化学监测单元由工作电极(17)、参比电极(18)、辅助电极(19)、盐桥(22)、电化学工作站(15)和计算机(14)构成；

所述的试片测试单元由旋塞(27)、O型密封圈E(26)和试片(16)构成，试片(16)的尺寸为50mm×10mm×3mm，所述的试片测试单元工作面与透明有机玻璃管(11)内壁平齐；

所述的摄像观察单元由微型高速摄像头(20)和计算机(14)构成，微型高速摄像头(20)装在透明有机玻璃管(11)的下面，微型高速摄像头(20)的中心对准试片(16)工作面；

所述的缓蚀剂加注单元包括注射器(3)、缓蚀剂(4)和阀门(2)构成。

2.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于，所述的加热反应釜(5)左端连接单向阀(1)，加热反应釜(5)下端通过控制总阀(6)连接防腐离心空泵(7)，防腐离心泵(7)的另一端连接流量控制阀(8)，流量控制阀(8)的另一端连接稳压计(9)，稳压计(9)的另一端连接电磁流量计(10)，电磁流量计(10)的另一端连接透明有机玻璃管(11)，透明有机玻璃管(11)的另一端与该加热反应釜(5)的右端连接形成回路，该回路管道外设有保温材料。

3.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于，所述的透明有机玻璃管(11)的截面尺寸为10cm×10cm，该透明有机玻璃管(11)上表面从右到左依次设有剪切力传感器插孔(35)、试片测试单元插孔(34)、参比电极插孔(33)、工作电极插孔(32)和辅助电极插孔(31)，所述的剪切力传感器插孔(35)和试片测试单元插孔(34)二者几何中心的连线与透明有机玻璃管(11)的轴线平行，所述的参比电极插孔(33)、工作电极插孔(32)和辅助电极插孔(31)呈三角形的形状分布。

4.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于，所述的剪切力传感器(12)安装在剪切力传感器插孔(35)，通过螺母(29)固定在透明有机玻璃管(11)的上面，并且剪切力传感器工作面(31)与透明有机玻璃管(11)内壁齐平，该剪切力传感器(12)的上端通过接线头(28)接入控制器(13)，控制器(13)的另一端接入计算机(14)。

5.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于，所述的参比电极(18)上设有旋塞并放在盐桥(22)中，两者之间先用O型密封圈A(21)密封再用旋塞连接。

6.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于，所述的工作电极(17)、盐桥(22)和辅助电极(19)都设有旋塞，三者分别用O型密封圈D(23)、O型密封圈C(24)和O型密封圈B(25)密封，然后依次装在工作电极插孔(32)、参比电极插孔(33)和辅助电极插孔(31)中，工作电极(17)、盐桥(22)和辅助电极(19)三者的工作面都与透明有机玻璃管(11)的内壁齐平。

7.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于，所述的注射器(3)里装有缓蚀剂(4)并通过阀门(2)与加热反应釜(5)的上端连接。

8.采用如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置进行缓蚀剂膜完整性评价的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、对试片(16)进行打磨、清洗、干燥并称重，记下腐蚀前的质量；

B、采用预膜型缓蚀剂对试片(16)和工作电极(17)进行预膜，并将试片(16)和工作电极(17)安装到对应位置；

C、通入N₂除氧并检查装置的密封性，将腐蚀溶液通过单向阀(1)接入加热反应釜(5)并加热到指定温度，通过缓蚀剂加注单元加入指定量的缓蚀剂，然后依次经防腐离心泵(7)增压，流量控制阀(8)限流，稳压计(9)稳压以及电磁流量计(10)计量，最后进入透明有机玻璃管(11)进行实验；

D、启动剪切力测量单元测量流体的壁面剪切力，启动电化学监测单元进行极化曲线和电化学阻抗谱的测量，以及启动摄像观察单元对试片(16)表面形貌进行观察记录；

E、经过72～168小时后，取出试片(16)清洗、干燥并称重，记下腐蚀后的质量并计算腐蚀速率，绘出电化学极化曲线和电化学阻抗谱；

F、调节流量控制阀(8)使流速依次增加，重复步骤A～E直到腐蚀速率和剪切力的关系曲线发生突变时，找出缓蚀剂膜破坏时的临界点；

G、保持流速不变，重复步骤A～E进行实验，并通过注射器(3)持续增加缓蚀剂的注入量，直到腐蚀速率降到临界点以下时停止实验，确定缓蚀剂膜修复完整时的临界浓度；

H、通过腐蚀速率和剪切力的关系曲线、电化学极化曲线和电化学阻抗谱的综合对比，找出缓蚀剂膜完整性破坏的临界参数，找出缓蚀剂膜稳定、破坏和修复的特征参数。