[发明专利]一种高固含聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高固含聚羧酸减水剂的制备方法，步骤包括a）、将不饱和聚氧乙烯醚单体加入底水中配制成60—75%浓度在20—40℃下提前搅拌预溶解，待溶解后将底料泵送至反应釜中；b）、在反应釜搅拌状态下一次性加入浓度为25—30%的双氧水溶液；c）、将链转移剂与还原剂配制成4—10%的混合溶液，缓慢滴加于上述反应釜中，15min后开始滴加单体A、单体B配制成的混合溶液，其中单体A、单体B混合溶液浓度为60—75%；d）、滴加结束，保温老化1h，加入浓度为30—40%的碱溶液调整产物为中性，即可泵送至母液储罐。本发明采用无热源的常温反应生产得到的高固含聚羧酸减水剂，固含量可达50—63.4%，相对于传统40%固含聚羧酸减水剂，生产效率明显提高，可提高储存效率。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种高固含聚羧酸减水剂的常温合成方法。

背景技术

在混凝土行业，聚羧酸醚类减水剂由于其减水率高、保坍性好、掺量低、对环境友好等优点，已成为制备高性能混凝土的关键材料之一。目前聚羧酸减水剂的合成技术已经较为成熟稳定，但仍存在合成温度较高（60—80℃），能耗大，反应时间长，生产成本高等。因而无热源常温制备聚羧酸减水剂成为一种新型的合成工艺，很多研究者也对其进行了深入研究探讨，但合成的聚羧酸减水剂相对固含量较低（20—40%），合成与运输成本高，生产效率低，发展受限。

然而，目前高固含（60%以上）聚羧酸制备方法尚处于研究探索阶段，相关研究报导较少。

CN102627743A提供了一种先酯化后聚合两步法合成高固含聚羧酸减水剂的制备方法，合成所需时间长，工艺繁琐。

CN102875746A则提供了一种高固含醚类聚羧酸减水剂的直接制备方法，该发明采用提高反应物浓度在高温下（50—70℃）采用过硫酸铵经自由基共聚合成减水剂，工艺反应温度较高，能耗大，且过硫酸铵作为引发体系需较高反应温度才能引发自由基形成。

发明内容

为解决上述问题，本发明目的在于提供一种高固含聚羧酸减水剂的常温合成方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高固含聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：a）、将不饱和聚氧乙烯醚单体加入底水中20—40℃下提前搅拌预溶解，控制不饱和聚氧乙烯醚在底水中的浓度为60—75%，待溶解后将底料泵送至反应釜中；b）、在反应釜搅拌状态下加入浓度为25—30%的双氧水溶液；c）、将链转移剂与还原剂配制成4—10%的混合溶液，缓慢滴加于上述反应釜中，滴加时间3—3.5h；将单体A、单体B配制成60—75%混合溶液，待链转移剂和还原剂的混合溶液滴加15min后开始滴加，滴加时间2.5—3h；所述的单体A为丙烯酸、甲基丙烯酸或丙烯酰胺中的一种或多种；所述的单体B为丙烯酸—α—羟乙酯、丙烯酸—β—羟丙酯或2—丙烯酰胺—2—甲基丙磺酸中的一种或多种；d）、滴加结束，保温老化1h，加入浓度为30—40%的碱溶液调整产物为中性，即可泵送至母液储罐。

所述的一种高固含聚羧酸减水剂的制备方法，其不饱和聚氧乙烯醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚或异丁烯醇聚氧乙烯醚。

所述的一种高固含聚羧酸减水剂的制备方法，三种单体各组份的重量百分比为：不饱和聚氧乙烯醚为80—90%、单体A为10—20%、单体B为0—10%。

所述的一种高固含聚羧酸减水剂的制备方法，其碱溶液为氢氧化钠溶液。

所述的一种高固含聚羧酸减水剂的制备方法，其双氧水溶液的加入量为三种单体总质量的0.16—0.51%。

所述的一种高固含聚羧酸减水剂的制备方法，其链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸或两者的混合，其加入量为三种单体总质量的0.49—0.8%。