[发明专利]一种金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：

1)制备铜镍合金衬底；

2)提供一金属片，将所述铜镍合金衬底和金属片进行清洗后置于化学气相沉积腔室内， 其中，所述金属片位于所述铜镍合金衬底表面上方预设距离处；

3)往所述化学气相沉积腔室内通入Ar和CH₄的混合气氛，并且设置在一定压强和温度 下，在所述铜镍合金衬底上生长获得少层石墨烯。

2.根据权利要求1所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述 步骤1)中制备铜镍合金衬底的步骤至少包括：

1-1)提供一目标铜衬底，将所述目标铜衬底抛光退火；

1-2)利用电镀工艺在所述目标铜衬底上镀镍膜，获得铜镍双层衬底；

1-3)在高温低压条件下，对所述铜镍双层衬底进行退火处理，获得完全互溶的铜镍 合金衬底。

3.根据权利要求2所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述 目标铜衬底为纯度不小于99.5％的无氧铜箔，其厚度为10～120μm。

4.根据权利要求2所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述 步骤1-1)中采用电化学抛光对所述目标铜衬底进行抛光，使所述目标铜衬底的粗糙度控 制在50nm以下。

5.根据权利要求2所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述 步骤1-1)中对所述目标铜衬底进行抛光后立即进行退火处理，所述退火处理在常压下进 行，退火温度为1000～1070℃，退火气氛为Ar和H₂混合气，Ar气和H₂气的分压比为 3:1～20:1，退火时间为1～3h。

6.根据权利要求2所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述 步骤1-2)中，所述电镀工艺选用氨基磺酸镍电镀液，电流密度控制在0.01～0.5A/cm²， 镀镍后所述铜镍双层衬底中镍含量为10％～25％，镍含量由电流密度和电镀时间控制。

7.根据权利要求2所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述 步骤1-3)中，对所述铜镍双层衬底进行高温退火是在Ar和H₂气氛中进行，Ar气和H₂ 气的分压比为3:1～20:1，退火温度为1000～1080℃，退火时间为0.5～3h。

8.根据权利要求2所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述 步骤1-3)中，获得的所述铜镍合金衬底中镍原子占镍铜原子总数的比例为10％～25％， 镍原子和铜原子总数占所述镍铜合金衬底中原子总数的比例大于99.9％。

9.根据权利要求1所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述 步骤2)中，对所述铜镍合金衬底和金属片进行清洗的过程为：将所述铜镍合金衬底和金 属片依次置于稀盐酸、丙酮、异丙醇和去离子水中进行清洗。

10.根据权利要求1所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所 述步骤2)中，所述金属片位于所述铜镍合金衬底表面上方预设距离处，所述预设距离不 超过2cm。

11.根据权利要求1所述的金属蒸气辅助快速生长少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所 述步骤3)中，设置所述化学气相沉积腔室内的压强在500～7000Pa范围内，温度在 1000～1080℃范围内，Ar和CH₄混合气氛中，CH₄的流速为0.75～10sccm，Ar的流速为 100～500sccm，生长石墨烯时混合气体中还包括H₂，H₂的流速为0～2sccm。