[发明专利]直接从钨酸铵溶液制备焦绿石型氧化钨的方法有效
申请号: | 201610343016.1 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN105836806B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 李小斌;崔源发;周秋生;罗建新;齐天贵;李建圃;刘桂华;徐双;彭志宏;江海浪 | 申请(专利权)人: | 中南大学;江钨高技术开发应用有限公司 |
主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02 |
代理公司: | 北京王景林知识产权代理事务所(普通合伙)11320 | 代理人: | 王景林,梁洁 |
地址: | 410083*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 钨酸铵 溶液 制备 焦绿石型 氧化钨 方法 | ||
1.一种直接从钨酸铵溶液制备焦绿石型氧化钨的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在钨酸铵溶液中加入焦绿石型氧化钨晶种,获得钨酸铵浆液;
2)将所得钨酸铵浆液置于反应容器中,密闭后进行水热反应;
3)水热反应所得浆液经冷却后进行固液分离,所得固体进行洗涤干燥,其中部分返回步骤1)中作为晶种,剩余的即为焦绿石型氧化钨产品;
所述步骤1)中,钨酸铵溶液中除含有钨酸铵外,还含有其他铵盐;
所述其他铵盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、硝酸铵、氨水中的至少一种;
溶液的pH范围为9.0-10.5。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,钨酸铵溶液中的钨酸铵浓度以WO3计为50-300g·L-1。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,钨酸铵溶液中的钨酸铵浓度以WO3计为100-200g·L-1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述其他铵盐为碳酸铵。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸铵是以固体加入,碳酸铵浓度为150-750g·L-1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应容器为反应釜。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,搅拌介质可选用铁球和锆球。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,晶种系数为0.5-5。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,水热反应温度范围为80-250℃。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,水热反应时间为0.5-30小时。
11.如权利要求5所述的方法,其特征在于,碳酸铵浓度为350-650g·L-1。
12.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,搅拌介质为铁球。
13.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,晶种系数为2-4。
14.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,水热反应温度范围为120-180℃。
15.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,水热反应时间为1-5小时。
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