[发明专利]钛提纯装置及使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属提出设备技术领域，尤其是一种钛提纯装置，及其使用方法。

背景技术

钛由于难于提炼，制备过程是非常困难的，其冶炼过程一般都在800℃以上的高温下进行，而钛在高温下化合能力极强，可以与氧、碳、氮以及其他许多元素化合，因此必须在真空中或在惰性气氛保护下操作。实验室中把钛铁矿变成四氯化钛，再放到密封的不锈钢罐中，充以氩气，使它们与金属镁反应，就得到“海绵钛”。这种多孔的“海绵钛”是不能直接使用的，必须把它们在电炉中熔化成液体，铸成钛锭。但制造这种电炉又谈何容易！除了电炉的空气必须抽干净外，更伤脑筋的是，简直找不到盛装液态钛的坩埚，因为一般耐火材料含有氧化物，而其中的氧就会被液态钛夺走。

工业上常用硫酸分解钛铁矿的方法制取二氧化钛，再由二氧化钛制取金属钛。海绵钛经过粉碎、放入真空电弧炉里熔炼，最后制成各种钛材。金属热还原法生产出的海绵状金属钛，纯度%(质量)一般为99.1～99.7。杂质元素%(质量)总量为0.3～0.9，杂质元素氧%(质量)为0.06～0.20，硬度(HB)为100～157，根据纯度的不同分为WHTi₀至MHTi₄五个等级，为制取工业钛合金的主要原料。

也可通过反应：Ti+2I₂=TiI₄

得到TiI₄经过高温（1250℃左右）情况下分解：

TiI₄=Ti+2I₂

由此得到纯钛棒。

目前主要是使用一种“水冷铜坩埚”的电炉。目前工业上采用钛铸件熔炼浇铸设备有三种：真空自耗电弧凝壳炉、真空非自耗凝壳炉和电子束凝壳炉，其共同特点都是采用“凝壳坩埚”，即使用强制水冷的铜坩埚或者石墨坩埚。熔炼时钛在坩埚壁上形成一个薄薄的凝固壳体，保护钛在熔融状态下不受污染，从而获得足够浇铸件用的“纯净”液态钛。这种电炉只有中央一部分区域很热，其余部分都是冷的，钛在电炉中熔化后，流到用水冷却的铜坩埚壁上，马上凝成钛锭。用这种方法已经能够生产几吨重的钛块，但它的成本太高，周期长，生产效率低、能耗高。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出一种钛提纯装置，结构巧妙，使用方便。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种钛提纯装置，包括提纯包、高压高温惰性气体装置、加热装置和排气管道，提纯包为封闭罐体结构，其内设有坩埚，坩埚与提纯包之间填充有保温材料，该保温材料中埋设有冷却装置；高压高温惰性气体装置出口穿设提纯包底部、保温材料与坩埚底部连通，坩埚底部设有伸出提纯包的出液管；加热装置包括中部加热器，中部加热器上端固定在提纯包顶部上，下端设在坩埚的空腔内；排气管道设在提纯包顶部上。

进一步地，中部加热器由加热器和保护罩构成，加热器设在保护罩内，保护罩上端固定在提纯包顶部，下端设在坩埚的空腔内。

进一步地，加热装置还包括顶部加热器，该顶部加热器固定在保护罩的中上部。

进一步地，高压高温惰性气体装置由高压惰性气体罐、管道加热器和保温层构成，高压惰性气体罐经管道与坩埚连通，管道加热器设在管道外周，保温层包覆在管道上。

进一步地，坩埚为钨坩埚、钼坩埚或者石墨坩埚。

进一步地，保护罩为石墨材质，外表面为碳化钛层。

进一步地，加热器为硅钼棒加热器或石墨加热器。

进一步地，管道加热器为硅钼加热器、铁丝加热器或石墨加热器。

进一步地，坩埚为石墨坩埚，其内表面层为碳化钛层或碳氮化钛层。

一种如上所述钛提纯装置的使用方法，包括以下步骤：

⑴、真空处理提纯包：对提纯包进行抽真空只10Pa以下，同时通入惰性气体，使得提纯包中处于惰性气体气氛中；

⑵、将熔融的液态钛在隔绝空气下导入提纯包的坩埚内；

⑶、在提纯包底部持续通入1000℃~1600℃的惰性气体，流量为0.5~5 l/min，气体压力为0.5~1MPa，同时启动顶部加热器和中部加热器，控制坩埚内上表层液态钛温度为1750~1900℃，内层液态钛温度为1700~1900℃；持续1~8h；

⑷、控制中部加热器，缓慢降温液态钛至1700℃，同时启动冷却装置，使得液态钛由坩埚四周向中心定向凝固；部分杂质含量高的未凝固液态钛经出液管排出。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：