[发明专利]睡茄交酯类化合物及提取方法及应用有效
申请号: | 201610341609.4 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN105949266B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 邱峰;孙成鹏;陈丽霞;康宁 | 申请(专利权)人: | 天津中医药大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;C07J71/00;A61K36/81;A61K31/585;A61P29/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 睡茄交酯类 化合物 提取 方法 应用 | ||
1.睡茄交酯类化合物,其特征是具有式(1)或式(2)的结构:
2.权利要求1所述化合物的提取方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以苦蘵的干燥茎叶为原料,加入原料8-10质量倍的体积分数为60%-80%乙醇水溶液,回流提取2-3次,每次提取2-3小时,合并得到提取液,减压回收溶剂,浓缩后得到总浸膏;
(2)将总浸膏分散到5-10质量倍的水中,依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,乙酸乙酯萃取液减压回收溶剂,得到乙酸乙酯层浸膏;
(3)乙酸乙酯层浸膏经硅胶柱色谱分离,以体积比分别为100:1、50:1、30:1和15:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分Fr.1、Fr.2、Fr.3和Fr.4;
(4)馏分Fr.3经硅胶柱色谱分离,以体积比分别为10:1、8:1和6:1的石油醚-丙酮为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分Fr.3-1、Fr.3-2、Fr.3-3;
(5)馏分Fr.3-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,以体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂等度洗脱,得到馏分Fr.3-3-1和Fr.3-3-2;
(6)馏分Fr.3-3-2经ODS柱色谱分离,以体积比为1:9、3:7、5:5和8:2的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分Fr.3-3-2-1、Fr.3-3-2-2、Fr.3-3-2-3和Fr.3-3-2-4;
(7)馏分Fr.3-3-2-4经硅胶制备薄层色谱分离,以体积比为1:1的二氯甲烷-丙酮为展开剂进行制备,得到化合物2;
(8)馏分Fr.4经硅胶柱色谱分离,以体积比为80:1、40:1、20:1、10:1和5:1的氯仿-丙酮为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分Fr.4-1、Fr.4-2、Fr.4-3、Fr.4-4和Fr.4-5;
(9)馏分Fr.4-5经ODS柱色谱分离,以体积比为7:3的甲醇-水为流动相,进行纯化,得到馏分Fr.4-5-1、Fr.4-5-2;
(10)馏分Fr.4-5-2经制备HPLC色谱,以体积比为7:3的甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物1。
3.权利要求1睡茄交酯类化合物在制备抑制细胞释放NO药物中的应用。
4.一种药物组合物,其特征是包含权利要求1的睡茄交酯类化合物或其药学上可接受的盐,和药学上可接受的载体和/或赋形剂。
5.权利要求4的药物组合物在制备抑制细胞释放NO药物中的应用。
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