[发明专利]一种具有双层壁材结构的石墨烯相变储能微胶囊的制备方法在审
申请号: | 201610340708.0 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN107400503A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 苏峻峰 | 申请(专利权)人: | 天津圣工科技有限公司 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;C09K5/14;B01J13/02;B01J13/22 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司12107 | 代理人: | 杨欢 |
地址: | 300382 天津市西青区学府*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 双层 结构 石墨 相变 微胶囊 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种用于储能领域的相变微胶囊制备方法,主要涉及一种具有双层壁材结构的石墨烯相变储能微胶囊的制备方法。
背景技术
相变材料在其物相变化过程中,可从环境中吸收热量或向环境中放出热量,从而达到能量储存和释放及调节能量需求和供给失配的目的。将相变材料微胶囊化是相变材料的一种重要应用方式。目前,相变微胶囊的壁材大多为导热性能较差的聚合物材料,为提高相变材料的吸热放热速度,可采用导热性能优异的纳米石墨烯颗粒复合入微胶囊壁材中,并采用双层壁材结构以保证相变微胶囊的力学性能及热稳定性能。本发明涉及一种具有双层壁材结构的石墨烯相变储能微胶囊的制备方法,其主要特征为该相变微胶囊壁材为双层结构,内层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂,外层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂与纳米石墨烯的复合材料。微胶囊壁材中含有纳米石墨烯,可以大大提高芯材相变材料的吸热放热速率,其双层结构可以大大提高微胶囊的强度和热稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,提供一种具有双层壁材结构的石墨烯相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:相变微胶囊壁材为双层结构,内层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂,外层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂与纳米石墨烯的复合材料。其具体制备方法为:首先,将苯乙烯马来酸酐与水混合,加入5%氢氧化钠溶液,以300转/分钟的速度搅拌2小时,调节其pH值为10。将芯材相变材料采用苯乙烯马来酸酐乳化,乳化速度为1000转/分钟,乳化时间为5分钟;将壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体采用5毫升/分钟的速度滴定入乳化液体中,然后升温至60℃,保持搅拌速度为300转/分钟,1毫升/分钟速度缓慢滴定2%的醋酸,将pH调节到7,反应1小时,形成内层壁材。然后将温度降至室温。将石墨烯在5%的聚乙烯醇容易中分散,在70℃条件下以300转/分钟的速度搅拌2小时。石墨烯采用聚乙烯醇溶液分散。将上述形成内层壁材的溶液中滴定甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体与纳米石墨烯-聚乙烯醇的混合液体,滴定速度为1毫升/分钟,滴定结束后,以1毫升/分钟速度滴加醋酸,将 pH调节到7,以2℃/分钟的升温速度升温至80℃,保持搅拌速度为300转/分钟,反应3小时,形成内层壁材。然后采用自然冷却的方式将温度将至室温,其中保持搅拌速度300转/分钟。
相变储能微胶囊的制备方法中的芯材相变材料为液体石蜡,十二烷、十四烷烃、十六烷烃、十八烷烃。苯乙烯马来酸酐与芯材的质量比为1:100。壁材与芯材的质量比为3:1,纳米石墨烯占壁材的质量分数为0.5%。微胶囊壁材中含有纳米石墨烯,可以大大提高芯材相变材料的吸热放热速率。其双层结构可以大大提高微胶囊的强度和热稳定性。
实施例1:
苯乙烯马来酸酐1克,
相变材料十二烷100克,
第一次滴定壁材甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体150克
第二次滴定壁材甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体150克
第二次滴定的甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体中添加的纳米石墨烯1.5克
5%聚乙烯醇溶液50毫升
具体制备方法如下:
将苯乙烯马来酸酐1克与水100毫升混合,加入5%氢氧化钠溶液,以300转/分钟的速度搅拌2小时,调节其pH值为10。将芯材十二烷100克采用苯乙烯马来酸酐乳化,乳化速度为500转/分钟,乳化时间为5分钟;将壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体150克采用5毫升/分钟的速度滴定入乳化液体中,然后升温至60℃,保持搅拌速度为1000转/分钟,1毫升/分钟速度缓慢滴定2%的醋酸,将pH调节到7,反应1小时,形成内层壁材;然后将温度降至室温。将1.5克石墨烯在5%的聚乙烯醇50毫升溶液中分散,在70℃条件下以300转/分钟的速度搅拌2小时。将上述形成内层壁材的溶液中滴定甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体与纳米石墨烯-聚乙烯醇的混合液体,滴定速度为1毫升/分钟,滴定结束后,以1毫升/分钟速度滴加醋酸,将pH调节到7,以2℃/分钟的升温速度升温至80℃,保持搅拌速度为300转/分钟,反应3小时,形成外层壁材。然后采用自然冷却的方式将温度将至室温,其中保持搅拌速度300转/分钟。将上述溶液采用过滤方式分离出微胶囊,经干燥后即得一种具有双层壁材结构的石墨烯相变储能微胶囊。
实施例2:
苯乙烯马来酸酐1克,
相变材料十二烷100克,
第一次滴定壁材甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体150克
第二次滴定壁材甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体150克
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