[发明专利]一种结合高效液相色谱法检测水性涂料中甲醛含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测领域，具体地涉及一种结合高效液相色谱法检测水性涂料中甲醛含量的方法。

背景技术

甲醛在常温下是一种无色、具有强刺激性气味气体，易溶于水、醇和醚。甲醛对人体的健康有重要影响，对人体呼吸道黏膜和皮肤有强烈的刺激作用，会导致头痛、流泪、恶心、呕吐、全身无力等症状，长期接触低剂量甲醛会引起慢性呼吸道疾病、记忆力下降、染色体异常、免疫功能异常等。因此，甲醛已成为室内环境的主要污染物之一。我国制定的最新标准是《GB/T 23993-2009水性涂料中甲醛含量的测定》，其中采用蒸馏法将样品中的游离甲醛蒸出，然后在酸性条件下将馏分中的甲醛和乙酰丙酮反应显色，然后用紫外分光光度法于412nm处测吸光度并根据标准工作曲线计算出涂料中游离甲醛的含量。但是，紫外分光光度法存在显色易受其他因素干扰，故准确度不高。此外，有些涂料本身的颜色在412nm也有吸收，这会造成假阳性结果，进一步降低检测准确度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速、准确、高灵敏、高选择性检测水性涂料中甲醛含量的方法。

本发明的第一方面，提供了一种检测水性涂料中甲醛含量的方法，包括如下步骤：

1)提供待检水性涂料、第一溶剂和乙酰丙酮溶液；

2)混合所述待检水性涂料和所述第一溶剂，将所得产物在水浴中进行震荡处理，得到第一混合物；

3)离心处理所述第一混合物，取上清液；

4)混合步骤3)所得上清液和所述乙酰丙酮溶液，将所得产物在水浴中进行 反应，得到第二混合物；

5)采用高效液相色谱检测步骤4)所得第二混合物，记录保留时间和/或峰面积，并与标准工作曲线进行比对，得到甲醛浓度；

6)按照公式I计算，得到所述待测水性涂料中甲醛含量，

F＝C*100/mI

式中，F为待测水性涂料的甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C为从标准工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；m为待测水性涂料的质量，单位为克(g)。

在另一优选例中，所述第一溶剂为水性溶剂，优选为水。

在另一优选例中，在步骤2)中，所述待检水性涂料和所述第一溶剂的混合比例为1-10g：10-1000ml。

在另一优选例中，在步骤2)中，所述待检水性涂料和所述第一溶剂的混合比例为2-7g：50-700ml。

在另一优选例中，在步骤2)中，所述水浴的温度为20-80℃，较佳地25-60℃；和/或

所述震荡处理的处理时间为5-60min，较佳地10-40min。

在另一优选例中，在步骤3)中，所述离心处理的速度为1000-20000转/分钟，较佳地2000-15000转/分钟；和/或

所述离心处理的处理时间为5-60min，较佳地10-40min。

在另一优选例中，在步骤4)之前还包括步骤：过滤处理步骤3)所得上清液。

在另一优选例中，在步骤4)之前还包括步骤：采用所述第一溶剂稀释处理前述步骤所得上清液，得到待混合上清液。

在另一优选例中，所述稀释处理中，所述第一溶剂与前述步骤所得上清液的混合比为1-10，较佳地2-5。

在另一优选例中，在步骤4)中，所述上清液和所述乙酰丙酮溶液的混合比例为1-20，较佳地3-15；和/或

所述水浴的温度为60-100℃，较佳地70-95℃；和/或

所述反应的反应时间为10-60min，较佳地20-40min。

在另一优选例中，在步骤5)中，所述“比对”是指以所述高效液相色谱检 测所得峰面积为纵坐标，将所述纵坐标在标准工作曲线上对应的横坐标计为甲醛浓度。

在另一优选例中，在步骤1)之前还包括如下步骤：搅拌处理所述待检水性涂料。

在另一优选例中，所述乙酰丙酮溶液包含如下组分：2-40g乙酸铵、1-5ml冰乙酸、01-0.5ml乙酰丙酮、余量为水。

在另一优选例中，所述乙酰丙酮溶液每次以100ml为单位配制。

在另一优选例中，在步骤5)之前还包括步骤：过滤处理所述第二混合物。

在另一优选例中，所述过滤处理的滤膜的孔径为0.1-3μm，较佳地0.2-1μm。

在另一优选例中，所述方法的灵敏度≤1mg/kg，较佳地≤0.5mg/kg。