[发明专利]一种表面改性二氧化硅粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种表面改性二氧化硅粒子的制备方法。

背景技术

随着社会的进步以及人们物质生活的提高，人们的消费观念发生转变，消费者对产品的要求更加多元化，不仅要求产品质量效益高，也要求其具有一定的美观。二氧化硅彩色粒子染色率高，着色稳定，无毒无污染，化学和物理性能稳定，是牙膏等日用化学品的重要添加剂。通过添加不同颜色的二氧化硅粒子能赋予产品不同的色彩和外观，增强产品的观赏价值。另外，由于其具有一定的硬度，具备良好的清洁性能，其与牙膏等日用化学品中的表面活性剂能起到协同作用，故而被广泛应用。

目前，市场上面普遍所用的二氧化硅粒子密度较高，在溶液当中的悬浮效果差，导致其在牙膏等日用化学品生产过程中容易发生沉降的现象，造成体系当中粒子的分布不均匀，在成品的膏体体系中不稳定。中国专利申请CN 105016345A公开了一种牙膏用悬浮彩色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应罐中加入稀硫酸并搅拌，同时加入PEG和十二烷基磺酸钠水溶液；(2)向反应罐中添加水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，添加食品级色素溶液，控制反应终点的pH值为4.0～5.0；(3)继续向反应罐中添加稀硫酸，搅拌均匀后添加水玻璃溶液，边搅拌边反应至物料体系转化成凝胶后停止添加水玻璃溶液，得到凝胶；(4)将凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，洗涤凝胶滤饼，除去硫酸盐以及残留的PEG，对凝胶滤饼干燥、粉碎，得到二氧化硅粒子。该发明制备出的二氧化硅粒子有一定硬度且相对密度较小，为0.25～0.40g/ml，在牙膏调制溶液体系中悬浮时间为30～32min。但是该发明二氧化硅的悬浮时间仍不理想，采用两步法反应，工艺复杂；并且使用PEG和十二烷基磺酸钠作为改性剂，用量大，原料成本高；反应原料之一为硫酸，用量大，不仅容易腐蚀反应设备，且会产生大量硫酸盐，对环境污染大。

综上，有必要研发一种二氧化硅粒子的制备方法，其工艺简单，成本低，环境污染少，同时制得的二氧化硅粒子具有一定的硬度，密度小且悬浮时间长。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题(如悬浮时间较短、工艺复杂、设备腐蚀、环境污染大等)，本发明提供了一种表面改性二氧化硅粒子的制备方法，其利用阳离子聚丙烯酰胺对二氧化硅粒子进行表面改性，制得的二氧化硅粒子密度小，为0.20～0.30g/ml，在牙膏溶液体系中悬浮时间可达50～60min；且反应步骤简单，硫酸用量大大减少，环境污染少，生产成本低。

本发明提供的表面改性二氧化硅粒子的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、将阳离子聚丙烯酰胺充分分散在水溶液中，得到阳离子聚丙烯酰胺溶液；

S2、往反应罐注入碳酸氢钠溶液4.5～5.5m³，然后加入阳离子聚丙烯酰胺溶液0.4～0.5m³，控制搅拌速度为30～35hz，搅拌活化10～15min，接着在常温下按照1500～2000L/h的速度往反应罐中滴加水玻璃溶液4.8～5.8m³，当水玻璃溶液滴加量达2.0～3.0m³时，往反应罐中添加食品级色素溶液，水玻璃溶液滴加完毕后，继续搅拌直至物料体系转化成凝胶；

S3、继续往反应罐中加入稀硫酸，搅拌均匀，控制体系的终点pH值为4～5时停止加酸；

S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，用水洗涤凝胶滤饼，对洗涤后的二氧化硅色素凝胶进行干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。

优选的，所述阳离子聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.2～1.0％。

优选的，所述碳酸氢钠溶液的浓度为0.4～0.8M。

优选的，所述水玻璃溶液的模数为3.3、浓度为0.4～0.8M。

优选的，所述食品级色素溶液为食品级的山梨醇、甘油或聚乙二醇溶液，其添加重量为碳酸氢钠溶液重量的0.1～0.5％。

优选的，所述稀硫酸的浓度为0.5～1.0M。

在本发明技术方案中，采用水玻璃和碳酸氢钠作为反应原料，以阳离子聚丙烯酰胺作为表面改性剂，以食品级色素作为染色剂，控制搅拌速度和水玻璃溶液的滴加速度，生成凝胶，再通过滴加稀硫酸调控反应终点的pH值，最后经压滤、洗涤、干燥、破碎制得具有低密度、高悬浮性能的二氧化硅彩色粒子。