[发明专利]一种Fe2O3纳米薄膜卷曲管的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于纳米薄膜材料制备技术领域，涉及一种Fe₂O₃微纳米结构材料的制备方法，特别是一种Fe₂O₃纳米薄膜卷曲管的制备方法。

背景技术：

氧化铁是一种重要的过渡金属氧化物半导体材料，具有无毒、储量丰富、物理化学性能稳定等优点，广泛应用于气体传感器、光催化剂、锂离子电池、磁性材料等研究领域。Fe₂O₃纳米薄膜材料在半导体器件中具有重要应用前景，其独特的二维结构与当前的半导体加工技术兼容，并且非常适合用来制作卷曲管状结构，用于制备集成化微型电子器件。

目前，Fe₂O₃管状结构材料的制备主要采用化学方法，文献“J.Chen,L.Xu,W.Li,X.Gou，Advanced Materials,2005，17，582–586”报道了利用多孔阳极氧化铝作为模板制备Fe₂O₃纳米管的方法；文献“Z.Sun,H.Yuan,Z.Liu,B.Han,X.Zhang，Advanced Materials,2005，17，2993–2997”报道了利用碳纳米管作为模板来制备Fe₂O₃纳米管的方法；文献“Jinping Liu，Yuanyuan Li，Hongjin Fan，Zhihong Zhu，Jian Jiang，Ruimin Ding，Yingying Hu，Xintang Huang，Chem.Mater.,2010,22,212–217”报道了利用ZnO纳米棒阵列作为模板制备Fe₂O₃纳米管的方法；文献“Zhiyu Wang,Deyan Luan,Srinivasan Madhavi,Chang Ming Li,Xiong Wen Lou,Chem.Commun.,2011,47,8061-8063”报道了利用Cu纳米线作为模板制备Fe(OH)x纳米管，然后在300℃焙烧得到Fe₂O₃纳米管的方法；上述方法需要采用模板作为中空结构的媒介，步骤繁琐复杂，存在因模板去除不彻底而污染材料的风险。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种 利用电子束沉积技术制备半导体Fe₂O₃纳米膜卷曲管状结构的方法。该方法与现有的半导体加工技术相兼容，适合半导体卷曲管结构的大规模制备。

为了实现上述发明目的，本发明利用电子束沉积镀膜技术和纳米膜卷曲技术，先制备单质Fe的纳米膜卷曲管结构，然后在空气气氛下退火得到Fe₂O₃纳米膜卷曲管，具体包括以下步骤：

(1)利用电子束蒸发镀膜仪在铝箔有条纹的一面上先后沉积一层50-100nm厚度的Al₂O₃纳米膜、一层10-20nm厚的Ti纳米膜和一层20-50nm厚的Fe纳米薄膜，得到沉积有Al₂O₃、Ti、Fe纳米薄膜的铝箔；

(2)将沉积有Al₂O₃、Ti、Fe纳米薄膜的铝箔放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，在浸泡过程中，铝箔和Al₂O₃、Ti纳米膜被NaOH溶液腐蚀掉，同时Fe纳米薄膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构；

(3)将步骤(2)得到的产物用去离子水反复过滤、洗涤2-5次后，再分别用乙醇和异丙醇依次过滤、洗涤2-5次，然后将卷曲为管状结构的Fe纳米薄膜经过CO₂超临界干燥12h，得到Fe卷曲管；

(4)将Fe卷曲管放入管式炉中在450℃下退火2h，制备得到Fe₂O₃纳米膜卷曲管。

本发明与现有技术相比，其制备工艺简单，操作方便，原理科学，无污染，环境友好，能够有效控制卷曲管的管壁厚度，制备的纳米膜卷曲管长度能达到几百微米。

附图说明：

图1为本发明实施例1制备的Fe₂O₃纳米薄膜卷曲管的扫描电镜照片。

图2为本发明实施例2制备的Fe₂O₃纳米薄膜卷曲管的扫描电镜照片。