[发明专利]一种原位交联水凝胶有效

专利信息
申请号: 201610334516.9 申请日: 2016-05-19
公开(公告)号: CN107400247B 公开(公告)日: 2020-04-28
发明(设计)人: 陈晓农;范莉君;夏宇正;石淑先 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08J3/24 分类号: C08J3/24;C08J3/075;C08F220/56;C08F220/32;C08L33/26;C08L33/14;C08L39/06;C08L33/24;C08L33/02;C08F220/28;C08F220/04;C08F226/10;C08F220/42;C08
代理公司: 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 代理人: 刘冬梅;路永斌
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 交联 凝胶
【权利要求书】:

1.一种原位交联水凝胶,其特征在于,所述水凝胶是由聚合物主剂和交联剂在水溶液中交联制得,其中,

聚合物主剂与交联剂的重量比为100:(0.5~15),

所述聚合物主剂的侧链上含有呋喃基团,所述聚合物主剂是由水溶性单体和呋喃基单体共聚而成;

在所述聚合物主剂的核磁谱图中,在6.9-7.1ppm和7.3-7.6ppm处或在6.40-6.70ppm和7.50-7.80ppm处具有呋喃基的质子共振吸收峰;

所述水溶性单体选自酰胺类单体和/或丙烯酸类单体,所述酰胺类单体选自丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺中的一种或几种,所述丙烯酸类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种;

所述呋喃基单体为甲基丙烯酸糠醇酯、呋喃基丙烯酸、呋喃基丙烯腈中的一种或几种;

所述交联剂中含有两个以上碳碳双键,所述交联剂由马来酸酐类单体和羟基化合物反应制得,所述交联剂含有两个或多个如式(I)所示末端基团,

在所述交联剂的红外光谱中,在1735cm-1处具有C=O的伸缩振动峰,在1133cm-1处具有C-O-C的伸缩振动峰,在1639cm-1处具有碳碳双键的振动峰;

在所述交联剂的核磁谱图中,在12.72-13.43ppm处具有羧基的共振吸收峰,在6.24-6.63ppm处具有C=C的共振吸收峰;

所述马来酸酐类单体选自马来酸酐和/或取代马来酸酐,所述取代马来酸酐选自2,3-二氯马来酸酐、2-溴马来酸酐、2-甲基马来酸酐和2,3-二甲基马来酸酐中的一种或多种;

所述羟基化合物为乙二醇、二乙二醇、丁二醇、丙三醇和丁四醇中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的水凝胶,其特征在于,聚合物主剂与交联剂的重量比为100:(1~12)。

3.根据权利要求2所述的水凝胶,其特征在于,聚合物主剂与交联剂的重量比为100:(3~10)。

4.根据权利要求1所述的水凝胶,其特征在于,

所述水溶性单体选自丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的一种或几种;和/或

所述呋喃基单体选自甲基丙烯酸糠醇酯和/或呋喃基丙烯酸。

5.根据权利要求1所述的水凝胶,其特征在于,所述羟基化合物为乙二醇、二乙二醇和丁二醇中的一种或几种。

6.根据权利要求1至5之一所述的水凝胶,其特征在于,

所述聚合物主剂通过包括以下步骤的沉淀法制备:

步骤1-1、将水溶性单体、呋喃基单体和溶剂加入反应器中,搅拌,通保护性气体,加热升温;

步骤1-2、加入引发剂,搅拌进行聚合反应;

步骤1-3、加入链终止剂,冷却出料,过滤得初产物;

步骤1-4、对初产物进行后处理,得聚合物主剂;

所述交联剂通过醇解反应制备,包括以下步骤:

步骤2-1、将马来酸酐类单体、羟基化合物和溶剂加入反应器中,搅拌;

步骤2-2、加入无水乙酸钠,通保护性气体,加热升温进行反应;

步骤2-3、加入抗氧剂,搅拌后降温出料,得到交联剂初产物;

步骤2-4、对交联剂初产物进行后处理得到交联剂。

7.根据权利要求6所述的水凝胶,其特征在于,

在步骤1-1中,所述保护性气体为氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或几种;和/或

在步骤1-1中,升温至50~90℃;和/或

在步骤1-2中,所述引发剂为偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂;和/或

在步骤1-2中,反应3~12h;和/或

在步骤1-3中,所述链终止剂选自醌类化合物和/或酚类多羟基化合物;和/或

在步骤1-4中,所述后处理包括过滤和减压干燥。

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