[发明专利]一种微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法

权利要求书

1.一种微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1、微波加热氯化分解：

(1)按质量比，包头混合稀土精矿∶碳∶四氯化硅＝1∶(0.08～0.12)∶(0.04～0.06)，配料，混合均匀，制得混合物料；

(2)按质量比，包头混合稀土精矿∶氯气＝1∶(2～5)，向混合物料中通入氯气，采用微波流化床加热5～20min，温度达到900～1200℃，恒温10～60min，将混合物料充分分解，并经过回收去除杂质，制得含稀土氯化物的混合物；

步骤2、碱液净化：

(1)将含稀土氯化物的混合物，加入氢氧化钠溶液，在40～70℃，搅拌20～60min，搅拌速率为200～400rpm，得到稀土氢氧化物和氯化钠的混合物；其中，氢氧化钠溶液的质量浓度为100～150g/L，含稀土氯化物的混合物加入氢氧化钠溶液后的液固质量比为(5～7)∶1；

(2)将稀土氢氧化物和氯化钠的混合物，进行固液分离，得到稀土氢氧化物沉淀和氯化钠溶液；

(3)将氯化钠溶液电解，得到氢氧化钠溶液和氯气；

(4)氢氧化钠溶液经调整浓度至100～150g/L后返回步骤2作为原料进行碱液净化，氯气返回步骤1作为原料进行氯化分解；

步骤3、煅烧分解：

将稀土氢氧化物沉淀，煅烧分解生成混合稀土氧化物；其中，煅烧温度为300～550℃，煅烧时间为20～50min。

2.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤1中，包头混合稀土精矿是指包头白云鄂博稀土矿经选矿形成的稀土矿产品，含有氟碳铈矿和独居石，氧化铈、氧化镧和氧化钕的质量含量之和为45～55wt％，矿物粒度为100～300目。

3.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤1(1)中，按质量比，包头混合稀土精矿∶碳∶四氯化硅＝1∶0.10∶0.05。

4.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤1(2)中，微波流化床的微波频率为2.3～2.5GHz。

5.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤1(2)中，微波加热时间为10min，微波加热温度为1050℃，恒温时间为30min。

6.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤1(2)中，按质量比，包头混合稀土精矿∶氯气＝1∶3。

7.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤1(2)中，进行回收去除杂质采用的装置为三级冷凝回收装置，所述三级冷凝回收装置，第一级冷凝控制冷却温度为315～350℃，使ThCl₄以固体形式回收；第二级冷凝控制冷却温度为200～300℃，使FeCl₃以固体形式除去；第三级冷凝控制冷却温度20～30℃，使POCl₃以液体形式除去；气态物质为二氧化碳及氟化硅，经碱液洗涤后，实现无污染排放。

8.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤2(1)中，搅拌温度为50～60℃，搅拌时间为30min。

9.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤2(1)中，含稀土氯化物的混合物加入氢氧化钠溶液后的液固质量比为5∶1。

10.根据权利要求1所述的微波加热氯化分解包头混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤3中，混合稀土氧化物纯度达到98％以上。