[发明专利]一种磷酸锰铁锂及其制备方法

权利要求书

1.一种磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于，该方法包括：

(1)将锂源、可溶性锰源、可溶性铁源、可溶性磷源、碳源和分散剂混合，得到第一前驱体浆料；

(2)将第一前驱体浆料进行第一干燥处理，得到第一前驱体颗粒；

(3)在惰性气氛保护下，将第一前驱体颗粒进行第一热处理，得到第二前驱体颗粒；

(4)将第二前驱体颗粒、碳源和分散剂混合，研磨，得到第二前驱体浆料，其中，控制研磨过程中的输入能量密度不小于10kwh/千克第二前驱体颗粒；

(5)将第二前驱体浆料进行第二干燥处理，得到第三前驱体颗粒；

(6)在惰性气氛保护下，将第三前驱体颗粒进行第二热处理，得到碳包覆磷酸锰铁锂；

其中，步骤(4)中，控制碳源的加入量使得步骤(6)得到的碳包覆磷酸锰铁锂的碳含量比步骤(3)得到的第二前驱体颗粒的碳含量增加至少3％。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，控制研磨过程中的输入能量密度为10-15kwh/千克第二前驱体颗粒。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，控制碳源的加入量使得步骤(6)得到的碳包覆磷酸锰铁锂的碳含量比步骤(3)得到的第二前驱体颗粒的碳含量增加3-5％。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述锂源选自锂、氢氧化锂、碳酸氢锂、磷酸锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂、磷酸二氢锂、草酸锂和硝酸锂中的一种或多种；和/或

所述可溶性锰源选自硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、乙酸锰和柠檬酸锰中的一种或多种；和/或

所述可溶性铁源选自醋酸亚铁、溴化亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、溴化铁、氯化铁、硫酸铁、高氯酸铁、硝酸铁和柠檬酸铁中的一种或多种；和/或

所述可溶性磷源选自磷酸、磷酸氢盐和正磷酸盐中的一种或多种；和/或

所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、乳糖、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸、炭黑导电剂和石墨烯中的一种或多种；和/或

所述分散剂选自去离子水、无水乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述磷酸氢盐选自磷酸二氢铵、磷酸二氢锂和磷酸氢二铵中的一种或多种，所述正磷酸盐选自磷酸铁和/或磷酸铵。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述炭黑导电剂选自导电碳黑、碳纤维和碳纳米管中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述导电碳黑为乙炔黑、Super P、350G和科琴黑中的一种或多种。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，控制锂源、可溶性锰源、可溶性铁源、可溶性磷源和碳源的加入量使得到的第一前驱体浆料中锂元素、锰元素、铁元素、磷元素和碳元素的摩尔比为1:0.5-1:0.01-0.5:0.95-1.05:0.6-3，且锰元素和铁元素的总摩尔量与锂元素摩尔量的比值为1:0.95-1.05。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，控制锂源、可溶性锰源、可溶性铁源、可溶性磷源和碳源的加入量使得到的第一前驱体浆料中锂元素、锰元素、铁元素、磷元素和碳元素的摩尔比为1:0.5-0.8:0.2-0.5:0.95-1.05:0.6-3。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(2)中，所述第一干燥处理的条件包括：温度为200-400℃，时间为1-100s。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(2)中，所述第一干燥处理的条件包括：温度为250-350℃，时间为1-10s。

12.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(2)中，所述第一干燥处理的方式包括喷雾干燥、微波干燥或流化床干燥。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(2)中，所述第一干燥处理的方式为喷雾干燥。

14.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(3)中，所述第一热处理的条件包括：温度为500-700℃，时间为1-20h。

15.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(5)中，所述第二干燥处理的条件包括：温度为200-400℃，时间为1-100s。