[发明专利]光学眼镜片材料、精制多元硫醇以及多元硫醇粗品的后处理方法有效
申请号: | 201610332556.X | 申请日: | 2016-05-19 |
公开(公告)号: | CN105949096B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 朱顺全;刘敏;叶和平;罗彩君 | 申请(专利权)人: | 湖北鼎龙控股股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/28 | 分类号: | C07C319/28;C07C321/14;C08G18/76;C08G18/38 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人: | 涂洁 |
地址: | 430057 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光学 眼镜片 材料 精制 多元 硫醇 以及 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种眼镜片材料制备领域,具体的说是一种光学眼镜片材料、精制多元硫醇以及多元硫醇粗品的后处理方法。
背景技术
传统的无机材料作为光学眼镜片材料,具有密度大,不耐磨损,强度低,不抗冲击,易碎等缺点,现在基本被树脂材料所替代,树脂材料具有无机材料不可比拟的优点,早已成为光学眼镜片材料主流。目前主要的几类光学树脂眼镜片材料为ADC(CR-39,二丙烯基二甘醇碳酸酯),亚克力(PMMA),PC(聚碳酸酯)、包含苯二甲酸酯类的1.56中等折射率材料和聚(硫)氨酯类等,而聚(硫)氨酯材料由于具有折射率高、内应力小、强度高,易于染色、加工等特点逐渐被广大用户认可。从提高折射率的角度来看,聚(硫)氨酯类光学材料使用硫醇比醇类更为合适,且反应活性更易于控制。
长时间使用后的镜片发生黄变等老化情况是大多数用户不能接受的问题,而发生黄变一方面是镜片材料本身的性质决定的,更主要的原因是镜片材料中杂质含量偏高,尤其是具有某些容易氧化的杂质存在,大大加速了镜片老化的过程。
用于光学镜片的聚(硫)氨酯材料通常是以多元硫醇和异氰酸酯为原料经聚合、脱气、过滤、注模、固化、脱模等过程处理制得。其中,多元硫醇的制备通常是以多元醇或多元卤代化合物为原料,和硫脲在酸性环境反应下先得到硫脲鎓盐,再用碱进行水解制备得到,得到的多元硫醇中副产物较多,只能称为多元硫醇粗品,直接用来进一步制备光学眼镜片材料会存在各种问题,需要进行进一步后处理,如采用精馏提纯或者酸洗的方法对多元硫醇进行后处理,希望尽可能的去除杂质,提高多元硫醇的纯度。由于多元硫醇制品的制备过程中原料和中间体很难转化彻底,且由于多元硫醇大多沸点很高,从而给精馏提纯带来了很大困难,即使在高真空和高温下精馏得到产品,也往往容易出现产品着色等问题。而采用酸洗的方法,由于多元硫醇中杂质成分复杂,也存在难以洗涤干净的问题。若多元硫醇中存在较多杂质,势必会影响聚(硫)氨酯类光学材料的性能,在长时间使用后容易老化变黄,且在镜片制造过程中往往会由于杂质的影响,出现白浊、黄色指数偏大的几率较高,导致镜片合格率低。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题,提供一种工艺简单、操作简便、运行成本低、除杂效果好、用于光学眼镜片材料的多元硫醇粗品的后处理方法。
本发明还提供一种使用上述后处理方法得到的精制多元硫醇。
本发明还提供一种以上述精制多元硫醇为原料制得的使用寿命长、各项性能优异的光学眼镜片材料。
本发明用于光学眼镜片材料的多元硫醇粗品的后处理方法,包括以下步骤:
(1)将多元硫醇粗品溶于含有碱性调节剂的碱性水溶液中,使多元硫醇反应生成硫醇盐水溶液;
(2)用不溶于水的有机溶剂洗涤上述硫醇盐水溶液以除去多元硫醇粗品中不能和碱形成硫醇盐的有机物杂质,并分离出含有硫醇盐的水溶液;
(3)向步骤(2)中含有硫醇盐的水溶液中加入酸性调节剂使多元硫醇析出,静置分液后收集有机相,再用去离子水洗涤有机相除去无机物,得到精制多元硫醇。
所述步骤(3)中,含有硫醇盐的水溶液中加入酸性调节剂使多元硫醇析出后,也可以选择再用有机溶剂萃取分液后收集有机相,再用去离子水洗涤有机相除去无机物,并进一步浓缩去除有机溶剂后得到精制多元硫醇。
所述步骤(1)中的碱性调节剂优选使用强碱类调节剂,优选为氢氧化钠、氢氧化钾等强碱;所述步骤(1)中的碱性调节剂的添加量为多元硫醇粗品中巯基当量值的1~1.5倍,更进一步优选为1~1.3倍。
所述步骤(2)中的不溶于水的有机溶剂为甲苯,四氢呋喃,乙醚等,优选为甲苯。
所述步骤(3)中的酸性调节剂为盐酸、硫酸或硝酸等,优选为盐酸。
所述步骤(3)中的酸性调节剂的添加量为多元硫醇粗品中巯基当量值的1~1.5倍,更进一步优选为1~1.3倍。
所述多元硫醇粗品为4-巯甲基-1,8-二巯基-3,6-二硫杂辛烷粗品、或4,8-二巯甲基-1,11-二巯基-3,6,9-三硫杂十一烷和4,7-二巯甲基-1,11-二巯基-3,6,9-三硫杂十一烷及5,7-二巯甲基-1,11-二巯基-3,6,9-三硫杂十一烷的混合物粗品、或2-{3-(2-巯基-乙巯基)-2-[2-(2-巯基-乙巯基)-乙巯基]丙巯基}乙硫醇粗品中的一种。
本发明精制多元硫醇由上述后处理方法制得。
本发明光学眼镜片材料,以所述精制多元硫醇和异氰酸酯为主要原料反应制得。
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