[发明专利]一种电子烟气溶胶中香味成分的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测定技术领域，涉及一种测定方法，尤其是一种对电子烟气溶胶中香味成分进行测定、分析的方法。

背景技术

新型烟草制品是烟草产业的战略性产品，是烟草行业未来发展的重要方向。电子烟就是近年来发展最为迅速的一种新型烟草制品，它通过电加热将电子烟中的烟液雾化成含有丙二醇/烟碱的混合气体，供吸烟者吸入。电子烟的这种加热雾化方式不仅取代了传统卷烟需要燃烧才能抽吸，而且还大幅度降低了因燃烧而产生的有害物质，同时避免了明火点烟、抽吸存在的安全隐患，也避免了二手烟对非吸烟者造成的被动吸烟危害。国内外电子烟市场从2012年开始出现爆发式增长，销售量年增长率超过100%。2013年，美国电子烟销量已占美国烟草制品总销量的1%。据权威部门预测，到2020年，电子烟在美国的销量将占烟草制品总销量的15%。但是目前电子烟还缺乏相关的质量管控，尤其是烟液雾化后的成分、成分释放物、感观评吸以及安全性等，尚缺乏全面的认识，也没有有关电子烟气溶胶挥发性香味成分测定、分析方法的报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种电子烟气溶胶中香味成分的测定方法，采用剑桥滤片结合吸收瓶在冷阱条件下捕集电子烟气溶胶中的挥发性香味成分，然后用二氯甲烷超声萃取，并结合去离子水进行液液反萃取，最后利用气相色谱质谱进行定性定量分析挥发性香气成分的方法，以用于对电子烟香气成分进行准确的分析与评价。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种电子烟气溶胶中香味成分的测定方法，包括以下步骤：

步骤（1），采用电子烟吸烟机对电子烟样品进行抽吸，用置于吸烟机上捕集器中的单层剑桥滤片对电子烟烟气释放物中的总粒相物进行捕集，捕集电子烟连续抽吸20~100口烟气释放物的总粒相物，即每抽吸20~100口更换一次滤片；

步骤（2），用在捕集器和吸烟机抽吸针筒之间的冷阱捕集器捕集穿过剑桥滤片的气相成分；

所述的冷阱捕集器包括两个串联的装有10~50mL二氯甲烷的吸收瓶和用于将吸收瓶进行冰盐浴的保温桶；冷阱捕集装置温度维持在-5~0℃；

步骤（3），待抽吸完毕后，将剑桥滤片取出置于容器中，同时向容器中倒入两个吸收瓶中的捕集有气相成分的二氯甲烷溶液，然后一起超声萃取20~60min；

步骤（4），萃取完毕之后，移取10~30mL萃取液中加入等体积的去离子水进行液液反萃取，待静置分层后，再将有机层在40℃、450 mbar条件下浓缩至1mL，得到浓缩液；

步骤（5），用气相色谱质谱仪对步骤（4）的浓缩液进行定性定量分析；条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管柱，长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25µm；载气：He，恒流模式：流速： 1.0 mL/min；程序升温：50℃保持1min，然后以5℃/min升至180℃并保持1min，接着以10℃/min升至280℃并保持3min；进样口温度：280 ℃；进样量2 μL，不分流进样；传输线温度：280-300℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230-250℃；四级杆温度：160℃；质量范围35-450aum；溶剂延迟：4min；检测模式：SCAN 和 SIM同步。

所述的挥发性香气成分的定性分析通过化学工作站检索标准质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，确认电子烟挥发性成分，定量分析通过化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量。

进一步，优选的是所述的电子烟吸烟机为能够抽吸带有气动开关和手动开关的电子烟的吸烟机，同时，本发明所采用的电子烟吸烟机对所抽吸的电子烟的形状没有限制。

进一步，优选的是所述的电子烟的抽吸模式是抽吸容量55.0 mL，抽吸持续时间3s，抽吸频率30s，抽吸曲线为方波。

进一步，优选的是每个电子烟用φ44 mm剑桥滤片捕集50口。

进一步，优选的是所述的香味成分包括2,3-二甲基吡嗪、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、苄基甲醇、1-甲基-4-哌啶酮、四甲基吡嗪、麦芽酚、薄荷脑、2,6-二甲基癸烷、2-氯-4-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)嘧啶、烟碱、麦斯明、4-乙基吡啶、3-甲基-环戊烷甲酸甲酯、新植二烯、邻苯二甲酸二异丁酯、十四碳酰胺、西柏三烯二醇类化合物、油酸酰胺、十六碳酰胺、芥酸酰胺。