[发明专利]一种热浸镀层截面透射样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种热浸镀层截面透射样品的制备方法，选取两张钢板并在表面分别加工出多个孔，将两张钢板叠放固定在一起，之间夹有垫片，两张钢板之间形成缝隙，将固定好的钢板放入热镀锌模拟器进行热浸镀试验，启动热浸镀锌锅中的搅拌器，使镀液顺利流入板缝中，在随后的冷却段中，缝隙中的镀液凝固，使两张钢板形成冶金结合，在孔的边缘沿板材横截面进行线切割，经研磨、离子减薄后获得薄区透射电镜观察试样。本发明通过钢板表面加工和热浸镀工艺将两钢板冶金结合在一起，使钢板的结合力大大提高，在后续的研磨、离子减薄过程中不易断裂，有效提高了热镀层截面透射样品制备的成功率，并能获得更为准确和优良的薄区。

技术领域

本发明属于试样分析测量技术领域，特别涉及一种热浸镀层截面透射样品的制备方法

背景技术

热浸镀层具有优良的耐蚀防护性能，已在建筑、汽车、家电等领域得到广泛应用，随着科技进步和产品要求(使用性能、环保性能等)的提高，各种新型热浸镀层被不断开发出来，如合金化镀层、锌铝镁镀层等。因此需要更为准确的了解热浸镀层的结构特征，尤其是热浸镀层与基板结合后的组织、形貌特征以及层/基结合的特点，即热浸镀层与基板间结合是否牢固、是否能够起到优良的保护基板的作用。

目前扫描电镜、电子探针等先进设备已成为检测镀层的先进手段，但其放大倍数有限，特别是难以观察到镀层与基板结合的各种微观信息。透射电镜放大倍数均能达到5万倍以上，可以清晰的看到镀层/基板结合的细节信息，但需要制备镀层的截面样品，样品制作难度较大。

目前对于镀层截面透射样品的制作多采用铜环或铜管方法制备。A.Chakraborty等人将两个镀层样品的带镀层面采用特殊胶水粘合在一起，然后进行适当尺寸的切割，将切割好的样品套入3mm直径的铜管中，沿铜管的截面进行细切割，将切割好的薄片进行机械研磨，当研磨到足够薄时，采用离子减薄设备对粘合的试样中间进行减薄处理，最后将样品放入透射电镜观察，专利CN 102519771 A、CN 103308362 A、CN 103487303 A也均采用类似手段，或用铜环或用铜管，并利用有机树脂进行封闭处理来进行透射截面样品的制备。

但该方法极大的受到胶水性能和试样性能的影响，尤其在机械研磨过程中，由于研磨的最终厚度一般在30到100微米，此时试样呈薄膜状态，抗变形能力很差，粘结胶水虽已固化，但脆性较强，尤其在薄膜状态下，极易脆断。有研究人员为防止试样与铜管脱离，采用树脂填埋的方法，但在极薄的情况下，固化的树脂同样有较强脆性，在机械力(压力和摩擦力)作用下很容易脆断，使样品脱离铜环。在离子减薄过程中，粘合胶、树脂材料与镀层材料存在较大的性能差异，粘合胶极易成片脱落，造成两个结合样品分离，或薄区集中在粘合胶处，而要观察的样品上没有薄区，无法在透射电镜下进行观察。因此该方法的制样成功率低，样品薄区较少。

发明内容

为克服当前热浸镀层截面透射样品制样成功率低，获得薄区较少等问题，本发明的目的在于提供一种热浸镀层截面透射样品的制备方法，该方法通过热浸镀层将两钢板冶金结合在一起，不需要第三方的粘结剂的粘合，制样成功率较高，获得薄区较多，利于更好的透射观察。

一种热浸镀层截面透射样品的制备方法，其操作步骤如下：

1)选取两张钢板并在表面分别加工出多个孔；

2)将加工后的钢板表面清洗干净，将两张钢板叠放固定在一起，之间夹有垫片，两张钢板之间形成缝隙；

3)将固定好的钢板放入热镀锌模拟器中进行热浸镀试验，启动热浸镀锌锅中的搅拌器，使镀液顺利流入板缝中，在随后的冷却段中，缝隙中的镀液凝固，使两张钢板形成冶金结合；

4)热浸镀试验后，在孔的边缘沿板材横截面进行线切割，将切割后的试样沿横截面进行研磨，并对研磨好的试样进行离子减薄加工，获得薄区透射电镜观察试样。