[发明专利]一种超级电容器隔膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电容器技术领域，具体地说是一种超级电容器隔膜的制备方法。

背景技术

超级电容器由集流体、电活性物质、隔膜、电解液组成，而隔膜作为超级电容器作为其关键内部件组件之一，一方面防止电极接触造成短路，另一方面作为电解液离子通道，其性能直接影响超级电容器的比电容、比功率、等效串联内阻、循环性能和安全性能。

由于隔膜性能要求优良，例如：1、电化学稳定，不易老化，2、具有高空隙率，离子传导能力佳，3、热惯量高，4、厚度均匀且薄，5、隔膜对电解液的浸透性能好，浸透率高，浸透速度快，且有储存电解液的功能，现今一般采用干法无纺布、湿法无纺布制造此隔膜，且我国使用的超级电容器隔膜主要来源为美国、日本等国进口，成本高，因此，急需一种性能优良、成本低廉的超级电容器隔膜制备方法。

发明内容

为了解决上述技术缺陷，本发明提供了传导能力好、比电容高、等效串联电阻小、能量密度高、功率高、循环稳定性良好、制备简单的一种超级电容器隔膜的制备方法。

本发明一种超级电容器隔膜的制备方法，包括如下步骤：

S1：采用Hummers法以鳞片石墨粉为原料制备氧化石墨烯；

S2：将步骤S1制备的氧化石墨烯分散在溶液中，通过抽滤法制作氧化石墨烯膜；

S3：将步骤S2制备的氧化石墨烯膜采用电化学循环伏安法还原，获得还原氧化石墨烯隔膜；

优选地，步骤S1中，鳞片石墨粉的粒径为200目～400目；

优选地，步骤S2中，将氧化石墨烯经超声分散于去离子水中；

优选地，步骤S3包括以下步骤：

S31：将步骤S2制备的氧化石墨烯膜作为电极，以金属薄片作为集流体，电极之间以商用隔膜分隔，用5M KOH溶液作为电解液，施加大于200N力进行组装；

S32：利用电化学工作站根据两电极法利用循环伏安法以5mV/s～200mV/s的扫速，在-1.5V～1.5V电压范围内进行还原，还原之后取出膜电极进行洗涤、干燥即得到还原氧化石墨烯隔膜；

优选地，步骤S32中，还原氧化石墨烯隔膜利用循环伏安法还原16h～24h；

优选地，步骤S32中，还原氧化石墨烯隔膜的厚度为5μm～100μm；

一种超级电容器隔膜的制备方法，其优点：采用此方法制备的还原氧化石墨烯隔膜具有较好的离子传导能力，厚度均匀，将其应用于超级电容器不仅取代了隔膜的功效，同时能够贡献电容。从而能获得较高的比电容、低的等效串联内阻、高的能量密度和功率密度、以及良好的循环稳定性。

附图说明

图1为不同隔膜碳电极超级电容器在0.02V/s下的循环伏安曲线。

图2为还原氧化石墨烯隔膜的离子传输通道；

图3为还原氧化石墨烯隔膜的空间堆叠结构；

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步说明：

碳电极的制备：将0.1400g聚偏氟乙烯溶解于4mL N-甲基吡咯烷酮中至聚偏氟乙烯全部溶解，再依次加入1.7000g活性炭(AC)、0.0800g导电石墨(KS-6)，0.0800g乙炔黑混合并搅拌12h，最后形成均匀的黑色胶状物。将黑色胶状混合物均匀涂覆在铁片表面，形成150μm厚的电极。将涂覆好的电极在80℃在干燥5min待N-甲基吡咯烷酮挥发完全，将干燥好的电极分切成2cm×2cm。

使用现有方法制备超级电容器隔膜作为对比实验：

实施例一：

S1：选取粒径为325目的鳞片石墨粉1g加入到250ml烧杯中，再向烧杯中加入1g NaNO₃、缓慢加入25ml浓硫酸，烧杯置于冰水浴搅拌2h后，边搅拌边缓慢加入3g KMnO₄，添加过程中温度不宜超过10℃，30min后撤去冰水浴，在40℃下水浴30min；

S2：在经过步骤S1后的溶液中加入90ml去离子水，并在90℃水浴5min，加入H₂O₂溶液还原剩余的KMnO₄，直至无明显气泡即可，然后离心，倒掉上层清液，用去离子水洗涤后再离心，重复数次至上层清液的PH值为5-7，获得黄棕色液体，经超声分散得到均匀溶液，离心去掉未被氧化的黑色残渣，获得均匀的氧化石墨烯溶液；