[发明专利]一种聚酰胺吸附树脂的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：采用悬浮聚合法合成丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球，经过催化水解得到含酰胺树脂球，洗涤处理后，再经过溶剂溶胀、伯胺胺化得到聚酰胺吸附树脂；

具体步骤如下：

（1）合成丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球

水相：常温下将盐、分散剂、阻聚剂溶解于水中作为水相；

油相：聚合单体为丙烯腈和二乙烯基苯，其中二乙烯基苯占6~80%，其余为丙烯腈，取聚合单体质量50~100%致孔剂，将单体和致孔剂混匀后作为油相；

在装有水相的反应釜中，将水相加热至45~55℃，将油相加入反应釜，水相和油相的体积比为（3~4）:1，通过搅拌使油相分散至水相中，控制颗粒粒径为0.1~1.0mm，升温至70~80℃，反应3~5h，继续升温至90℃，反应3~5h，停止反应，冷却；

将冷却后的树脂球出料后，90℃以上热水洗，用5-10倍树脂体积的甲缩醛提取后，洗涤、水煮，得到丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球；

（2）吸附树脂白球水解

取洗净烘干的反应釜，向反应釜内加入丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球和催化剂，催化水解完毕后降温，用酸或水洗掉残留的催化剂，得到含酰胺羧基树脂球；

（3）含酰胺羧基树脂球的胺化

在反应釜中加入酰胺羧基树脂球和伯胺，酰胺羧基树脂球和伯胺的质量比为1：（0.5~0.9），3-5小时内缓慢升高至120~150℃，在120~150℃下反应5~8小时，降温出料后，大量纯水洗涤，得到聚酰胺吸附树脂。

2.根据权利要求1所述的聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：水相中所用的盐为氯化钠，硫酸钠，硫酸镁，氯化镁中的一种或多种；分散剂为羟乙基纤维素，羧甲基纤维素或明胶，阻聚剂为次甲基蓝；油相中致孔剂为甲苯、汽油和液蜡。

3.根据权利要求1所述的聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：合成的丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球吸附孔径为50-100nm，交联度为6~80%。

4.根据权利要求1所述的聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述催化水解用的方式为酸催化、碱催化或加压催化。

5.根据权利要求4所述的聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述酸催化用的催化剂为浓度40-90%的硫酸，加入量为树脂用量的30-90%，催化水解时间为3-6小时，温度为40-80℃。

6.根据权利要求4所述的聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述碱催化用的催化剂为NaOH、KOH、水玻璃、Na3PO4、K3PO4、Na2S中的一种或多种，加入量为树脂用量的10-50%，水解时间为2-5小时，水解温度为80-100℃。

7.根据权利要求4所述的聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述加压催化所用的催化剂为纳米级钛酸酯、纳米铜粉或纳米二氧化锰，加入量为树脂用量的2-10%，水解时间为4-10小时，水解温度为120-180℃。

8.根据权利要求1所述的聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述伯胺胺化所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，丙二醇，乙二醇或丁二醇。

9.根据权利要求1所述的聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述伯胺胺化所用的伯胺为甲胺，乙胺，正丙胺或正丁胺。