[发明专利]一种花状三氧化二铁纳米材料及其制备方法、锂离子电池负极及锂离子电池

权利要求书

1.一种花状三氧化二铁纳米材料，由三氧化二铁纳米片组成的微纳米花构成，纳米片的厚度为5-10nm，微纳米花的直径为1.0-2.5微米，纳米材料的比表面积为57.8-95.6m²·g^-1；

所述花状三氧化二铁纳米材料制备方法步骤包括：

A、制备立方块状羟基锡酸铁前驱体；

B、将立方块状羟基锡酸铁前驱体粉末分散在0.5-8.0mol/L的碱溶液中，前驱体分散在碱溶液中的浓度为1.0-40.0g/L，在30-95°C下在摇床中转化处理1.5-12小时，再经过滤、洗涤、干燥，得到纳米片组装的羟基氧化铁微纳米花粉体；

C、将羟基氧化铁微纳米花粉体在240-600°C下焙烧0.1-6小时，自然冷却至室温，即可得到微纳米花状三氧化二铁红色粉体，即花状三氧化二铁纳米材料；

所述步骤B中碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种；

所述步骤A立方块状羟基锡酸铁前驱体的制备方法是：

将锡盐溶于水制得锡盐溶液，再用碱调节溶液的pH为9.5-13.5；将亚铁盐溶于水制得亚铁盐溶液；将上述所配溶液混合后，搅拌得到混浊溶液，将混浊溶液在5-95°C下，通惰性气体保护，静置陈化0.5-12小时，然后将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得到实心的立方块状羟基锡酸铁前驱体；

所述锡盐中锡与铁盐中铁的物质的量比为1∶1；

所述锡盐选自四氯化锡、锡酸钠中的一种或两种；所述锡盐溶液浓度为0.005-1.0mol/L；

制备立方块状羟基锡酸铁前驱体所用的所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种；

所述铁盐为七水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵和氯化亚铁中的一种或多种；所述铁盐溶液浓度为0.01-2.0mol/L。

2.一种花状三氧化二铁纳米材料的制备方法，步骤包括：

A、制备立方块状羟基锡酸铁前驱体；

B、将立方块状羟基锡酸铁前驱体粉末分散在0.5-8.0mol/L的碱溶液中，前驱体分散在碱溶液中的浓度为1.0-40.0g/L，在30-95°C下在摇床中转化处理1.5-12小时，再经过滤、洗涤、干燥，得到纳米片组装的羟基氧化铁微纳米花粉体；

C、将羟基氧化铁微纳米花粉体在240-600°C下焙烧0.1-6小时，自然冷却至室温，即可得到微纳米花状三氧化二铁红色粉体，即花状三氧化二铁纳米材料；

所述步骤B中碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种；

所述步骤A立方块状羟基锡酸铁前驱体的制备方法是：

将锡盐溶于水制得锡盐溶液，再用碱调节溶液的pH为9.5-13.5；将亚铁盐溶于水制得亚铁盐溶液；将上述所配溶液混合后，搅拌得到混浊溶液，将混浊溶液在5-95°C下，通惰性气体保护，静置陈化0.5-12小时，然后将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得到实心的立方块状羟基锡酸铁前驱体；

所述锡盐中锡与铁盐中铁的物质的量比为1∶1；

所述锡盐选自四氯化锡、锡酸钠中的一种或两种；所述锡盐溶液浓度为0.005-1.0mol/L；

制备立方块状羟基锡酸铁前驱体所用的所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种；

所述铁盐为七水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵和氯化亚铁中的一种或多种；所述铁盐溶液浓度为0.01-2.0mol/L。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中摇床的转动速度为15-280转/分钟。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中将立方块状羟基锡酸铁前驱体粉末分散在质量为前驱体粉末100倍的5mol/L碱溶液中，在120转/分钟的摇床中，65°C下转化处理8小时；然后再将沉淀物减压抽滤、用去离子水洗涤3次、乙醇洗2次，50°C下真空干燥。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中将羟基氧化铁微纳米花粉体在280°C焙烧2小时，自然冷却至室温。