[发明专利]一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

二硫化钨具有类石墨烯结构，是典型的层状化合物，其层内原子通过很强的共价键结合，层间为微弱的范德华力。二硫化钨这种独特的结构，赋予其特殊的力学、光学和电学性能。因此，二硫化钨纳米材料不仅在润滑、磨损领域具有广泛的应用，而且在催化(如可见光降解有机污染物、可见光制氢，电催化制氢)、锂电池(如阳极材料)、光电转化(如发光二极管、太阳能电池)等领域有着广阔的应用前景，引起了科研工作者的广泛关注。

虽然二硫化钨的带隙较小(约1.8eV)，具有强的吸收可见光的能力，理论上在光电转化以及催化领域都有非常优异的性能，但是实际上其在太阳能电池、光催化降解有机污染物以及可见光制氢能力等方面都表现很差，一般认为这是光催化过程中产生的电子和空穴非常容易复合导致的。为了提高二硫化钨的可见光催化能力，必须加快其光生电子和空穴的分离，常见的方法就是将二硫化钨和其他材料复合，如将二硫化钨和石墨烯等碳材料复合。其目的是利用石墨优异的导电性，将光生电子迅速的传导出去从而降低了二硫化钨光生电子和空穴的重新复合，大大提高其在光催化和太阳能电池方面的性能。此外，与石墨复合，还将增强二硫化钨的导电性，使其在作为电催化剂或者阳极材料得到更好的应用。

但是，由于石墨烯等碳材料不耐高温，传统的二硫化钨-碳复合材料的制备办法是液相法，如溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法等。但是，这些液相法的化学反应复杂、难于控制，而且需要复杂的后续提纯除杂等工序。与之相比，热蒸发等物理气相沉积具有成本低、制备过程简单、工艺参数可控性强、可实现工业化大批量生产等特点。

本发明利用预氧化聚丙烯腈纤维在高温下才热解成碳的特点，在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉末作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过WO₃悬浊液的预氧化聚丙烯腈(PAN)纤维，实现了碳纤维和二硫化钨纳米片的同时合成，制备得到了一种特殊的碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构，其中的二硫化钨纳米片成阵列状生长在碳纤维表面。而且，这种方法制备出的复合结构材料产量大、密度高、纯度高，形貌可控，无需后处理，且制备方法经济环保。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构，这种复合结构的内核是碳纤维，外壳是成阵列状的二硫化钨纳米片。这种复合结构材料用于光催化时，既能充分利用二硫化钨纳米片带隙较小的特点，提高可见光的吸收率，还能利用碳纤维的良好的导电性能，促进光催化过程中产生的光生电子和空穴的分离，提高光催化效率；因此，这种复合结构材料能显著提高可见光对有害有机污染物的降解效率，提高可见光光解水制氢的效率，以及改善太阳能光电转化的效率等。由于这种复合结构材料中由阵列状的二硫化钨纳米片和高导电性的碳纤维构成，将其用于锂电池阳极材料时有利于锂离子的嵌入和脱嵌，提高电池容量；用于电催化水解制氢时有利于电子的传导，提高制氢效率。此外，这种复合结构材料还可望在发光晶体管等领域有重要的应用。

本发明的目的之二在于提供这种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构相应的制备方法。这种方法制备出的复合结构材料产量大、密度高、纯度高，形貌可控，无需后处理；而且该方法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。

为了达成上述目标，本发明提出的碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构，其特征在于，所述复合结构的内核是碳纤维，外壳是成阵列状的二硫化钨纳米片。这种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构，产物纯度高、密度大，碳纤维被二硫化钨纳米片充分包裹而呈现核壳结构，内核碳纤维直径5-10μm，外壳二硫化钨纳米片呈阵列排列，纳米片厚度10-30nm，纳米尺度有序。

本发明提供的碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构的制备方法，其特征在于，该方法利用预氧化聚丙烯腈纤维在高温下才热解成碳的特点，在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉末作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过WO₃悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硫化钨纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构。

本发明提出的碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构的制备方法，包括以下步骤和内容：