[发明专利]利用一类偶氮类阳离子表面活性剂制备微米材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及阳离子表面活性剂的应用。

背景技术

表面活性剂由于其高表面活性、优良的吸附和杀菌性能，已广泛应用在化妆品、杀菌、制药、石油化工等多个领域。为进一步拓宽了表面活性剂的应用领域，近年来，该领域研究人员在设计合成具有高表面性能，且具有光电响应性能的表面活性剂方面做了积极探索。2014年第30期第1卷第41-47页的《郎格缪尔》上发表的《使用光敏性双子表面活性剂实现的光诱导的反乳化作用》一文中，公开了一种偶氮苯类表面活性剂，该表面活性剂在不同波长的光照射下，会发生顺反异构。2013年第30期第10卷第1108-1111页的《精细化工》上发表的《光敏可逆表面活性剂4-丁基偶氮苯-4’-(乙氧基)三甲基溴化铵的合成及其光化学行为》一文，报道了一种偶氮苯类表面活性剂，也具有光响应性能。2015年第137期第49卷第15434-15440页的《美国化学会杂志》上发表的《自组装的偶氮苯类硅氧烷杂化膜的光诱导弯曲》一文，报道了一种偶氮苯-硅杂化膜材料，在不同光照条件下，该膜材料可以发生面弯曲。到目前为止，具有光电响应性能的偶氮苯类表面活性剂的品种还不多。

发明内容

本发明是要解决现有的含偶氮苯基团的表面活性剂品种单一的技术问题，提供利用一类偶氮类阳离子表面活性剂制备微米材料的方法。

本发明的偶氮类阳离子表面活性剂的化学名称为N-烷基-N-[(2-(2-对甲偶氮苯氧基)-乙酰胺基)-乙基]-N,N-二甲基卤化铵，其结构式为：

其中R＝C_nH_2n+1，n＝4～18，X为卤素Br、Cl或I。

上述的偶氮类阳离子表面活性剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、将溶剂Ⅰ加入容器中，再按N-乙酰基-(2-对甲偶氮苯氧基)-N,N-二甲基乙二胺和溴代烷的摩尔比为1:(1～6)加入N-乙酰基-(2-对甲偶氮苯氧基)-N,N-二甲基乙二胺和溴代烷，升温至80℃～150℃并搅拌8h～72h，得到粗产物；其中溶剂Ⅰ为乙腈和乙醇混合溶剂、正丙醇和水混合溶剂、正丁醇和水混合溶剂、丙酮和二甲亚砜混合溶剂、乙醇和二甲亚砜混合溶剂、二甲亚砜和水混合溶剂、丙酮和甲苯混合溶剂、或者为乙酸乙酯和二甲亚砜混合溶剂；

二、将步骤一得到的粗产物旋转蒸发，得粘稠状膏体；

三、利用溶剂Ⅱ对粘稠状膏体重结晶，得黄色固体，即偶氮类阳离子表面活性剂；其中溶剂Ⅱ为为甲醇与氯仿混合溶剂、乙酸乙酯与石油醚混合溶剂、乙醇与石油醚混合溶剂、丙酮与环己烷混合溶剂，丙酮与二氯甲烷混合溶剂，异丙醇与乙醚混合溶剂、三氯甲烷与正戊烷混合溶剂、或者为乙腈与正己烷混合溶剂。

本发明所述的偶氮类阳离子表面活性剂的制备方法反应方程式如下：

上述偶氮类阳离子表面活性剂的应用是利用偶氮类阳离子表面活性剂制备微米片或微米棒微米材料。

利用偶氮类阳离子表面活性剂制备微米材料的具体方法如下：

一、配制N-烷基-N-[(2-(2-对甲偶氮苯氧基)-乙酰胺基)-乙基]-N,N-二甲基卤化铵浓度小于其临界胶束浓度的水溶液，此时溶液澄清透明；

二、按N-烷基-N-[(2-(2-对甲偶氮苯氧基)-乙酰胺基)-乙基]-N,N-二甲基卤化铵与柠檬酸钠的摩尔比为1:1，向水溶液中加入柠檬酸钠；此时溶液呈浑浊状态；

三、将步骤二得到的溶液，用紫外灯下照射，直至溶液重新澄清，并继续照射30min后，在温度为5～25℃的水浴中静置处理，得到微米材料。

其中水浴温度为5～15℃时，得到的微米材料为透明的金黄色微米棒；水浴温度为16～25℃时，得到透明的金黄色微米片。

利用偶氮类阳离子表面活性剂制备微米材料的具体方法还可以如下：

一、配制N-烷基-N-[(2-(2-对甲偶氮苯氧基)-乙酰胺基)-乙基]-N,N-二甲基卤化铵浓度小于其临界胶束浓度的水溶液，此时溶液澄清透明；

二、向步骤一的水溶液中，加入柠檬酸钠，使溶液中的N-烷基-N-[(2-(2-对甲偶氮苯氧基)-乙酰胺基)-乙基]-N,N-二甲基卤化铵与柠檬酸钠的摩尔比为15:(1～90)；

三、将步骤二的溶液，用紫外灯下照射1h后，将溶液放入15℃的水浴中静置处理，得到微米材料。