[发明专利]磁性锆/铁复合氧化物纳米材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种磁性锆/铁复合氧化物纳米材料及其制备方法和 应用。

背景技术

随着工业化和城市化的快速发展，磷元素在环境中的含量逐渐增加。据《2014年中国环 境状况公报》显示，淡水环境方面，总磷是全国主要河流和湖泊的主要污染指标之一；海洋 水环境方面，活性磷酸盐是东海和南海的主要污染指标之一。大量科学研究已证实：氮和磷 能促进水生生物的生长，而且最终引起水体富营养化，磷被认为是产生水体富营养化的最主 要因素。富营养化水体对水体生态环境和渔业养殖均能产生极大的危害，此外，富营养化水 体中的某些藻类可释放出剧毒物质，可能通过食物链危害人体健康。

由于人类活动而引起的水体富营养化案例频见报端，从而水体除磷也日益受到研究者的 重视。目前除磷主要有沉淀法、生物法、吸附法等。吸附法由于工艺简单、成本低廉和处理 效果好而倍受人们的关注。吸附剂的选择是吸附法除磷的关键。粉煤灰、改性赤泥等价格低 廉的吸附剂，虽然它们的处理效果好，但由于这些吸附材料本身成分复杂，在去除磷的同时 通常会有有害离子溶入水中，导致二次污染；一些诸如活性炭、氧化锆等吸附剂因其具有较 大的比表面和较多的吸附点而被广泛使用，但其缺点在于吸附处理后的吸附剂难于分离回收， 或者回收繁锁；还有一些磁性吸附材料，例如磁铁矿(Fe₃O₄)虽然在外加磁场的条件下易分 离，但其对磷的吸附容量小，使用过程中的需要量比较大。如何制备出稳定、易分离和对磷 的吸附容量大的吸附材料是目前所研究的重点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种稳定、易分离和对磷的吸附 容量大的磁性锆/铁复合氧化物纳米材料；另外，还提供一种合成方法简单、费用低廉、无需 特殊设备、便于大规模生产的磁性锆/铁复合氧化物纳米材料的制备方法，可应用于去除废水 中的磷。

为解决上述技术问题，提供了一种磁性锆/铁复合氧化物纳米材料，所述磁性锆/铁复合氧 化物纳米材料以FeSO₄、Fe₂(SO₄)₃和ZrOCl₂为原料，通过NaOH共沉淀、水热熟化制备得到。

作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种磁性锆/铁复合氧化物纳米材料的制备方 法，包括以下步骤：

S1、在含有FeSO₄、Fe₂(SO₄)₃和ZrOCl₂的混合溶液中滴加NaOH进行共沉淀反应得到浆 液；

S2、将步骤S1中的所述浆液进行水热熟化处理，得到磁性浆液；

S3、将步骤S2中的所述磁性浆液清洗、干燥得到磁性锆/铁复合氧化物纳米材料。

上述的制备方法，优选的，所述步骤S1具体包括以下步骤：

S1-1、将FeSO₄、Fe₂(SO₄)₃和ZrOCl₂混合得到混合溶液；

S1-2、将NaOH溶液滴加到所述混合溶液中，调节所述混合溶液的pH值为10.7～11.3， 进行共沉淀反应得到共沉淀产物；

S1-3、搅拌所述共沉淀产物得到浆液。

上述的制备方法，优选的，所述S1-2中所述NaOH溶液的滴加速率为15滴/分钟～20滴 /分钟，所述NaOH溶液的浓度为5mol/L～7mol/L；所述S1-3中所述搅拌的转速为2000rpm～ 2500rpm，搅拌时间为5min～10min。

上述的制备方法，优选的，所述混合溶液中Fe(II)∶Fe(III)∶Zr(IV)的摩尔比为 4∶8∶1～6，所述混合溶液中的总金属离子浓度为0.756mol/L～1.125mol/L。

上述的制备方法，优选的，所述S2中所述水热熟化处理的温度为90℃～95℃，时间 为18h～24h。

上述的制备方法，优选的，所述步骤S3具体包括以下步骤：

S3-1、将磁性浆液进行固液分离，并使用超纯水清洗磁性固体；

S3-2、将步骤S3-1中清洗后的磁性固体进行干燥处理；