[发明专利]一种LiFePO4正极材料合成方法

权利要求书

1.一种LiFePO₄正极材料合成方法，包括以下步骤：

(1)将浓度为60％-70％的浓硝酸与碳纳米管进行混合搅拌，随后采用超声波分散形成悬浊液；将悬浊液在搅拌状态下进行油浴加热并进行回流，自然冷却后对悬浊液进行洗涤至pH值范围为6.5～7.5，过滤后将所得酸化后的碳纳米管进行干燥后取出研磨备用；

(2)按化学计量比称取铁源和磷源，其中铁原子与磷原子的摩尔比为1/1，配制成浓度0.5～2.0mol/L的混合溶液，在混合溶液中加入与铁源按摩尔比1/1～1/1.3为的H2O2；称取步骤(1)所得碳纳米管一起加入到混合溶液中进行超声波分散后将混合溶液置于反应釜中，搅拌并加热进行反应，反应结束后将沉淀经洗涤、过滤置于干燥箱中进行干燥，研磨后置于马弗炉中进行热处理，得到以碳纳米管为核心的磷铁氧化物前驱体；

(3)将步骤(2)所得前驱体与锂源Li/Fe按摩尔比1.0/1～1.1/1进行混合，并添加碳源置于球磨机中，加入分散剂进行球磨均匀后经干燥、研磨后放入气氛炉中，通入惰性气体在一定的烧结温度下进行保温一定时间即得以碳纳米管为核心并且外部包覆碳的LiFePO₄正极材料。

2.如权利要求1所述的LiFePO4正极材料合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碳纳米管可以为单壁碳纳米管或多壁纳米管中的一种或者两种的组合，碳纳米管占最终合成的LiFePO₄正极材料的0.5％～2.0％；混合搅拌时间为10～40min，超声波分散时间为10min～30min；所述的油浴温度为110～130℃，回流时间为8～12h；所述的干燥温度为70～120℃，干燥时间为8～24h。

3.如权利要求2所述的LiFePO4正极材料合成方法，其特征在于：步骤(1)中，硝酸浓度为65％，混合搅拌25min，超声波分散时间为20min；油浴温度为110℃；回流时间为10h；pH＝7.0。

4.如权利要求1所述的LiFePO4正极材料合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的铁源为硫酸亚铁、草酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁、磷酸铁、三氧化二铁中的一种或二种及以上组合；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂中的一种或二种及以上组合；所述的超声波分散时间为10～30min；所述反应釜中的反应温度为85～100℃，反应时间为8～24h；所述干燥箱温度为70～120℃，干燥时间为8～24h；所述热处理温度为400～550℃，热处理时间为3～6h。

5.如权利要求4所述的LiFePO4正极材料合成方法，其特征在于：所述铁源为硫酸亚铁，所述磷源为磷酸。

6.如权利要求4所述的LiFePO4正极材料合成方法，其特征在于：所述铁源为硝酸铁，所述磷源为磷酸二氢铵。

7.如权利要求1所述的LiFePO4正极材料合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、磷酸二氢锂、草酸锂中的一种或二种及以上组合；所述碳源为葡萄糖、聚乙烯醇、酚醛树脂、环氧树脂、聚苯乙烯、聚乙二醇、淀粉、柠檬酸中的一种或二种及以上的组合，碳源比例为理论LiFePO₄质量的15％～20％；所述的分散剂为无水乙醇、去离子水、丙酮中的一种或二种及以上的组合；所述球磨时间为3～6h；所述的惰性气体为高纯氮气或者氩气；所述烧结温度为600℃～800℃，保温时间为8～24h。

8.如权利要求7所述的LiFePO4正极材料合成方法，其特征在于：锂源为碳酸锂。