[发明专利]一种抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法

权利要求书

1.一种抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法，其特征在于，所述抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法包括以下步骤：

涂层制备的不锈钢基底预处理工艺，通过打磨、抛光、金属清洗剂洗涤和蒸馏水清洗、晾干过程；

基础镀液的配制工艺：按基础镀液的总体积计算出各种药品的质量，首先将烧杯中添加250-500mL的去离子水，在磁力搅拌器40℃作用下，依次将六水硫酸镍8.75-12g，乳酸10-12g，柠檬酸钠5-7.5g，NaAc5-8g加入到烧杯中溶解；最后加入还原剂二水磷酸二氢钠8.7-10g，搅拌时间5-10min，使各种药品充分溶解，混合均匀，最终将1:1氨水用胶头滴管滴定到溶液中，直至所需pH值4.4-5.5，制得基础镀液；

添加纳米ZrO₂颗粒：将盛放基础镀液的烧杯放置于频率为40kHz超声波清洗器中，升温至40℃；在超声波作用下，加入ZrO₂颗粒，添加量折算到镀液中为0.5～5.0g/L；并添加表面活性剂十二烷基磺酸钠，超声作用，即可制得ZrO₂颗粒均匀分散的化学镀液；

施镀工艺：将含有均匀分散的ZrO₂纳米颗粒的化学镀液放置于恒温水浴中，并用数显电动搅拌器带动的聚四氟乙烯搅拌桨匀速，而后将清洗和烘干后的不锈钢样片竖直放入烧杯中搅拌，搅拌后镀膜完成；

烧结工艺：把所制作好涂层的样片自然通风下晾干，放置于在马弗炉内，烧结，最后在马弗炉中自然降温为室温取出，即可得到Ni-P-ZrO₂纳米复合涂层；

所述打磨，首先用轮式打磨机结合金刚砂轮去除切割后的毛刺，而后用240目百叶轮对基底进行打磨去除明显的凸起和沟槽，接着用尼龙轮打磨掉金刚砂轮打磨时明显的刮痕。

2.如权利要求1所述的抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法，其特征在于，所述抛光使用羊毛磨轮结合绿色抛光膏对打磨后的金属基底表面进行抛光处理，打磨转速为3000r/min，而后将基底自然冷却至室温。

3.如权利要求1所述的抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法，其特征在于，所述洗涤使用纱布和金属清洗剂清洗抛光后的表面，除去大量的表面污垢；而后使用质量分数为3％的NaOH和1.0％的偏硅酸钠混合碱溶液，超声清洗10min；然后使用质量分数为1％的盐酸溶液，超声清洗去除抛光后表面的氧化物，清洗时间5min；并用质量分数为99.7％的无水乙醇+丙酮的混合液超声清洗10min；最后用去离子水漂洗后，自然晾干后待用。

4.如权利要求1所述的抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法，其特征在于，所述基础镀液包括：主盐六水硫酸镍的浓度为20-35g/L、还原剂二水次磷酸二氢钠的浓度为20～35g/L、络合剂乳酸的浓度为20～40g/L、加速剂柠檬酸钠的浓度为15～20g/L、缓冲剂NaAc为10-25g/L、化学镀液的温度为75℃～95℃，镀液的pH值4.4-5.0。

5.如权利要求1所述的抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法，其特征在于，所述超声波功率为300-400W，在超声波作用下，加入粒径为20-40nm的ZrO₂颗粒，并添加表面活性剂十二烷基磺酸钠折算到镀液中的浓度为0.020-0.075g/L，超声作用10-30min。

6.如权利要求1所述的抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法，其特征在于，所述将含有均匀分散的ZrO₂纳米颗粒的化学镀液放置于75-95℃下的恒温水浴中，并用数显电动搅拌器带动的聚四氟乙烯搅拌桨匀速搅拌100r/min；而后将清洗和烘干后的不锈钢样片竖直放入烧杯中，并将搅拌速率控制在150-400r/min，搅拌时间1-3h后镀膜完成。

7.如权利要求1所述的抗地热水腐蚀的纳米化学复合镀层制备方法，其特征在于，所述马弗炉设升温速率为2℃/min，保温温度在300℃～400℃下烧结，保温时间为1-2h。