[发明专利]微交联网状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法有效
申请号: | 201610315597.8 | 申请日: | 2016-05-12 |
公开(公告)号: | CN106008798B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 刘松荫;刘正正;刘方方;刘彦彬;王中奇 | 申请(专利权)人: | 河南正佳能源环保股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F236/20;C08F222/38;C08F220/34;C02F1/56;C02F101/30;C02F103/16 |
代理公司: | 郑州异开专利事务所(普通合伙)41114 | 代理人: | 王霞 |
地址: | 451191 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联 网状 疏水 缔合 阳离子 聚丙烯酰胺 絮凝 制备 方法 | ||
1.一种微交联网状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将N,N-二甲基十六烷基-1,2-环氧己基溴化铵加入三口瓶,以无水乙醇做溶剂,恒温、氮气保护下搅拌溶解,然后加入适量单体2,所述单体2为二烯丙基胺,反应24~48h,经浓缩旋干、浸泡和洗涤后,真空干燥得白色粉末状表面活性剂单体1;或所述单体2为4-乙烯基苄胺盐酸盐,反应24~48h,经浓缩旋干、浸泡和洗涤后,真空干燥得浅黄色固体表面活性剂单体1;
第二步,将第一步合成的表面活性单体1在氮气保护下,去离子水中加热溶解,然后加入适量丙烯酰胺单体、阳离子单体3以及交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌溶解;所述阳离子单体3为二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种;
第三步,加酸或碱调节反应液pH至5~7,然后补加去离子水调节反应溶液至5%~40%质量浓度,最后加入引发剂;
第四步,氮气保护下,溶液在40~80oC恒温水浴中反应3~10h,然后用无水乙醇沉淀洗涤聚合物三次,烘干粉碎最终得到微交联网状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂粉末。
2.根据权利要求1所述的微交联网状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述第一步的反应温度为30~60oC;N,N-二甲基十六烷基-1,2-环氧己基溴化铵与单体2的摩尔比为1:0.8~1.5;反应单体占溶液总量的质量浓度为5%~30%。
3.根据权利要求1所述的微交联网状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法,其特征在于:第二步中,以所有反应单体的总量为基准,单体1的摩尔量占单体总量的0.5%~2%,单体1与阳离子单体3的摩尔量之和占单体总量的10%~40%,丙烯酰胺占单体总量的58%~89%,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的量占单体总量的0.01%~0.1%。
4.根据权利要求1所述的微交联网状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法,其特征在于:第三步中调节溶液pH时加入的酸或碱包括有机酸、无机酸、有机碱、无机碱中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的微交联网状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法,其特征在于:第三步中引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐V-50或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044中的一种,引发剂的质量浓度为0.01%~3%。
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