[发明专利]3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的制备方法，它包括3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的合成方法和后处理方法，其特征在于所述的后处理方法按照以下步骤顺序进行：

1）盐析

将制备好的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯粗品中加入饱和NaCl溶液洗涤2～4次，每次洗涤在室温下搅拌5～10min，制得溶液a；

2）酸处理

将溶液a中加入HCl溶液，10～20℃下搅拌3～5min，制得溶液b；

3)碱处理

将溶液b中加入NaOH溶液，5～10℃下搅拌3～5min，制得溶液c；

4）分散析晶

采用分步加入不同分散试剂的方法进行析晶操作，先使得溶液c在10～20℃下加入第一分散试剂，搅拌20～40min；然后降温至0～5℃，加入第二分散试剂，保温养晶30～90min；最后经过过滤、干燥，最终制得粉末状固体，即纯度为98%的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯；其中，所述的第一分散试剂为甲基叔丁基醚、乙醚、丙醚中的一种；所述的第二分散试剂为石油醚、环己烷、正己烷、异戊烷中的一种；

所述的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的合成方法按照以下步骤顺序进行：

(1)2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的合成

将2,3,4,5-四氟苯甲酸加入到甲苯中搅拌，加入吡啶，升温至回流温度搅拌使其溶解，滴加二氯亚砜，反应4～6h，后蒸馏除去过量的二氯亚砜，制得2,3,4,5-四氟苯甲酰氯；其中2,3,4,5-四氟苯甲酸与二氯亚砜的重量比为1：0.6～0.8；2,3,4,5-四氟苯甲酸与吡啶的重量比为1：0.01～0.1；

（2）3-(甲基苄基氨基)丙烯酸乙酯的合成

将N-甲基苄胺加入到甲苯中，降温至5～10℃，滴加丙炔酸乙酯，反应2～3h，制得3-（甲基苄基氨基）丙烯酸乙酯；其中，N-甲基苄胺与丙炔酸乙酯的重量比为1：1～1.6；

（3）3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的合成

将三乙胺加入到3-(甲基苄基氨基)丙烯酸乙酯中，升温至甲苯回流温度110℃，滴加2,3,4,5-四氟苯甲酰氯，反应2～3h，制得纯度为70～80%的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯油状物粗品；其中，3-(甲基苄基氨基)丙烯酸乙酯与2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的重量比为1：0.4～1.6；3-(甲基苄基氨基)丙烯酸乙酯与三乙胺的重量比为1：0.4～0.8。

2.根据权利要求1所述的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：后处理方法中所述的步骤1）中3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯粗品与饱和NaCl溶液的质量/体积比为1：1～2。

3.根据权利要求1所述的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：后处理方法中所述的步骤2）中HCl溶液的体积分数为6～10%。

4.根据权利要求3所述的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：后处理方法中所述的步骤2）中溶液a与HCl溶液的质量/体积比为1：0.1～0.5。

5.根据权利要求1所述的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：后处理方法中所述的步骤3）中NaOH溶液的质量分数为3～5%。

6.根据权利要求5所述的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：后处理方法中所述的步骤3）中溶液b与NaOH溶液的质量/体积比为1：0.1～0.5。

7.根据权利要求1所述的所述的3-(甲基苄基氨基)-2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：后处理方法中所述的步骤4）中第一分散试剂与第二分散试剂的体积比为1：3～5。