[发明专利]一种钛酸四丁酯的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸四丁酯的精制方法，属于钛酸酯技术领域。

背景技术

钛酸四丁酯（tetrabutyl titanate），分子式：C₁₆H₃₆O₄Ti，为无色至浅黄色油状液体。凝固点：-55℃，闪点：76.7℃，沸点：310~314℃；是一种有机钛化合物，用于缩聚反应及交联反应催化剂，主要用于酯化和脂交换反应，如合成聚酯多元醇。钛酸四丁酯还可用于金属-塑料的增黏剂、高强度聚酯漆改性剂、交联剂。

传统的化学合成方法是将TiCl₄与丁醇进行交换反应，此方法原材料成本高，产率低，一般在60%左右，而且纯度不易达到要求，后续步骤分离提纯麻烦。

发明内容

本发明的目的是：提供一种改进的钛酸四丁酯的精制方法。

技术方案：

一种钛酸四丁酯的精制方法，包括如下步骤：

第1步，按重量份计，将140～160份的苯冷却至20℃以下，在开始搅拌的条件下缓慢加入20～30份的四氯化钛，加入完毕后，再降温至15℃以下，通入氨气，待反应体系的pH达到9～10时，缓慢加入丁醇，并继续通氨气，进行反应；

第2步，反应结束后，过滤，滤液进行蒸馏回收苯，得到粗品；

第3步，将第2步得到的粗品加入至容器中，通入氮气使容器压力达到1～1.5Mpa，缓慢放出氮气，得到初步精制的成品；

第4步，将第3步得到的初步精制的成品进行减压蒸馏，馏分中为钛酸四丁酯成品。

所述的第1步中，加入四氯化钛的过程中，使反应体系的温度不超过50℃。

所述的第1步中，继续通氨气的步骤是需要使反应体系的pH在9～10。

所述的第1步中，反应时间是2h，反应温度在12℃以下。

所述的第4步中，减压蒸馏时的体系的绝对压力范围是1～1.5kPa，收集馏分的温度范围是190～195℃。

所述的第2步中，滤液中需要加入沸石，再进行蒸馏回收苯；沸石的加入量是滤液重量的1/20。

所述的沸石是指改性红辉沸石，改性方法是：将80～100目之间的红辉沸石用10%的NH₄Cl溶液80℃下浸煮12h，用2mol/L的HCl溶液浸泡3天，水洗至无Cl^-，120℃烘干，再按照固液重量比1：5于浓磷酸浸泡7天，100℃下烘干，移至瓷坩埚在微波炉加热10min，取出冷却后用水洗涤，再在120℃烘干，得到改性沸石。

有益效果

本发明通过氮气加压、缓慢释放后，可以带走反应体系中的易挥发杂质，提高产品纯度。

具体实施方式

实施例1

钛酸四丁酯的精制方法，包括如下步骤：

第1步，按重量份计，将140份的苯冷却至20℃以下，在开始搅拌的条件下缓慢加入20份的四氯化钛，加入四氯化钛的过程中，使反应体系的温度不超过50℃，加入完毕后，再降温至15℃以下，通入氨气，待反应体系的pH达到9时，缓慢加入丁醇，并继续通氨气使反应体系的pH在9，进行反应2h，反应温度在12℃以下；

第2步，反应结束后，过滤，滤液进行蒸馏回收苯，得到粗品；

第3步，将第2步得到的粗品加入至容器中，通入氮气使容器压力达到1Mpa，缓慢放出氮气，得到初步精制的成品；

第4步，将第3步得到的初步精制的成品进行减压蒸馏，减压蒸馏时的体系的绝对压力范围是1kPa，收集馏分的温度范围是190～195℃，馏分中为钛酸四丁酯成品。

实施例2

钛酸四丁酯的精制方法，包括如下步骤：

第1步，按重量份计，将160份的苯冷却至20℃以下，在开始搅拌的条件下缓慢加入30份的四氯化钛，加入四氯化钛的过程中，使反应体系的温度不超过50℃，加入完毕后，再降温至15℃以下，通入氨气，待反应体系的pH达到10时，缓慢加入丁醇，并继续通氨气使反应体系的pH在10，进行反应2h，反应温度在12℃以下；

第2步，反应结束后，过滤，滤液进行蒸馏回收苯，得到粗品；

第3步，将第2步得到的粗品加入至容器中，通入氮气使容器压力达到1.5Mpa，缓慢放出氮气，得到初步精制的成品；

第4步，将第3步得到的初步精制的成品进行减压蒸馏，减压蒸馏时的体系的绝对压力范围是1.5kPa，收集馏分的温度范围是195℃，馏分中为钛酸四丁酯成品。

实施例3