[发明专利]一种不同形貌的氮掺杂炭球的制备方法有效
申请号: | 201610313030.7 | 申请日: | 2016-05-12 |
公开(公告)号: | CN106006600B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 张利雄;吴琳琳;王重庆;曾昌风 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不同 形貌 掺杂 制备 方法 | ||
1.一种不同形貌的氮掺杂炭球的制备方法,具体步骤如下:
(1)将丙烯酰胺、交联剂、引发剂和分相剂溶于酸溶液中得到分散相;所述的丙烯酰胺、交联剂、引发剂及分相剂的质量比为1:(0.01~0.5):(0.01~0.5):(0.02~1);所述的酸溶液为硫酸或对甲苯磺酸中的一种或二者的混合溶液,其物质的量浓度为0.05~13M;
(2)将第一连续相与分散相进入第一微混合器(Ⅰ),通过第一微混合器(Ⅰ)将分散相剪切成粒径大小均匀的液滴,然后保持液滴在温度为T1的第一微通道反应器(Ⅲ)中停留,使得分散相中的丙烯酰胺聚合形成核壳结构微乳液;其中第一连续相是由有机溶剂和表面活性剂配制得到;
(3)第一微通道反应器(Ⅲ)中形成的核壳结构微乳液与第二连续相通过第二微混合器(Ⅱ)混合,然后进入温度为T2的第二微通道反应器(Ⅳ)中停留;其中第二连续相是由有机溶剂、糠醇和表面活性剂按质量比为1:(0.03~0.6):(0.01~0.08)配制得到;温度T2为30~110℃;第二微通道反应器(Ⅳ)中的停留时间为5~300s;
(4)收集第二微通道反应器(Ⅳ)形成的微球,经过后处理,再进行洗涤、干燥、炭化,即得到不同形貌的氮掺杂炭球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的第一微通道反应器(Ⅲ)的内径为0.35~0.71mm;其中第二微通道反应器(Ⅳ)的内径为0.81~1.1mm;第一连续相与分散相的流速比为5~150:1;第一连续相与第二连续相的流速比为1~3:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的交联剂为双丙酮丙烯酰胺或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或两种的混合物;所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或混合物;所述的分相剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的第一连续相是按照有机溶剂和表面活性剂按质量比为1:(0.01~0.08)配制;其中第一连续相和第二连续相中的有机溶剂均为液体石蜡、十六烷或生物柴油中的一种或几种的混合物;表面活性剂均为司班60或司班80中的一种或二者混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述温度T1为40~110℃;第一微通道反应器(Ⅲ)中停留时间为5~500s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的后处理温度为10~120℃,后处理时间为0~10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所制得不同形貌的氮掺杂炭球为核壳结构、含空腔结构或蛋壳蛋黄结构的炭球。
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