[发明专利]热导检测器及用于操作热导检测器的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热导检测器及其操作方法。

背景技术

基于特定液体或气态物质(流体)的特有热导率，使用热导检测器，尤其是在气相色谱仪中检测该液体或气态物质(流体)。此时，气体混合物的成分或物质通过经由包含固定相的分离柱而在运载气体(移动相)中传送气体混合物的样品而分离。不同成分与固定相交互，该固定相使得在不同时间洗提每个成分，这已知作为成分的保持时间。分离的物质(也被称为分析物)由热导检测器检测，该热导检测器具有含有适当检测器元件(例如，布置在测量通道中的电加热灯丝)的测量单元。根据流过加热灯丝的物质的导热率，或多或少的热量从加热灯丝转移至测量通道的壁，并且加热灯丝相对应地冷却至或大或小的程度。作为加热灯丝冷却的结果，检测到其电阻变化。

为了该目的并且如从例如，US 5,756,878已知的，加热灯丝可布置在包含附加电阻器的测量电桥中。从提供至测量电桥的能量的大小获得传送加热灯丝的物质的热导率，并且该热导率被控制为将加热灯丝的温度维持在预定操作温度。替代电阻器，可设置分别与测量通道和基准通道中的灯丝流体地并联或串联的其他灯丝。

从US 5,379,630或US 5,587,520，已知在测量电桥的一个臂中设置两个电阻器和一个可控制开关。该开关被控制为使臂的电阻在两个电阻器的值之间周期性改变，并且因此以两个不同温度交替操作加热灯丝。从通过处于两个不同操作温度的灯丝消散的电力的差值来确定流过加热灯丝的物质的热导率。

US 3,733,463公开了一种温度控制系统，该温度控制系统在电桥的一个臂中包括具有电阻电容性(RC)电路的修改的惠斯登电桥。RC电路包括根据其绝对电阻以及提供至跨接至其的开关的脉冲的开与关时间的比值而提供有效电阻的电阻器。跨越RC电路生成锯齿电压，将该电压与跨越温度传感器生成的电压相比较，其中，当锯齿电压超过跨越温度传感器的电压时，在每个脉冲周期部分的过程中施加热量。由于惠斯登电桥从DC电池供电，所以温度传感器的操作温度保持完全不被电阻电容性(RC)电路影响。

加热灯丝的操作温度由测量电桥中的电阻的比值设定。由于电阻是取决于温度的，所以有利的是，在单片设备中使用集成的而非离散的电阻器。由于温度影响的消除，这提供最稳定的测量，同时电阻器位于相同基板上。然而，这种单片设备的缺点是：电阻器的制造差异不能提供加热灯丝的精确操作温度的强确定性，或者至少，不能提供连续的热导检测器(诸如，测量通道中的一个与基准通道中的另一个)之间的温度的匹配。因此，对于在例如，气相色谱仪中的实际应用，单片设备的制造差异需要电阻比值的调节。

不论从制造视角还是从不期望的噪声和偏移的可能添加的视角来看，插入可变电阻器(电势计)或补偿电阻的任何努力都是不可取的。更先进的方法将是电阻的激光微调。然而，对于包括具有灯丝的测量通道的微型机械(MEMS)设备，这是不实际的，因为通道必须围绕电阻元件封闭，因此也对激光微调操作封闭。微调操作将会出现在单片设备的中间制造步骤中，因此在过程的早期增加成本和价值，因此会承担更高的高成本产出失败的风险。

用在气相色谱仪中的热导检测器提供输出信号，该输出信号将气体混合物的组成的定量时域光谱表示为一系列峰值(色谱图)。每个峰值表示气体混合物的成分，峰值的高度和面积确定成分的含量。峰值可以非常小，但是，处于相同色谱图内，一些峰值可非常大。为了进一步的数字处理，色谱图必须被数字化，优选地，使用例如24位的高分辨率。

测量的质量主要归纳为完整测量系统的信噪比以及在模数转换器(ADC)中可用的分辨率。明显地，为了获得最大峰值，较小峰值的分辨率将受到影响。如果，例如使用100个步骤来分辨大峰值，那么只使用10个步骤来分辨小10倍的峰值。显然，相比10个步骤测量，更好限定100个步骤测量。

因此，可明显地在期望小峰值的周期过程中提供可变电增益放大器，该可变电增益放大器增加热导检测器的输出信号上的增益。然而，当执行色谱法时，噪声和漂移影响会带来明显的困难，并且可变增益放大器也将放大色谱图的基线的噪声和漂移，并且因此只增殖了测量的不确定性。可变增益电子系统也倾向于在低频率色谱图的同一带宽内增加噪声和漂移。色谱图峰值本身是高斯形状，并且该形状的逼真度是很重要的。然而，噪声色谱图的经典过滤将使高斯形状失真。

发明内容

因此，本发明的目的是解决热导检测器中的制造差异的问题，而不增加任何额外的制造步骤、额外硬件或针对于检测器的期望的低噪声和低漂移特性而操作的部件。