[发明专利]一种用于白酒中成分分析的前处理方法及检测方法

说明书

本发明涉及一种用于白酒中成分分析的前处理方法，所述方法包括如下步骤：(1)向待测白酒中加入有机溶剂，混合均匀，得到混合溶液；(2)向步骤(1)的混合溶液中加入干燥剂，干燥除水后，过滤；(3)收集滤液得到待分析样品，或者将滤液浓缩，得到待分析样品，或者将滤液浓缩后定容，得到待分析样品。本发明提供的前处理方法提取物更干净，其中水分含量少，杂质含量少，同时各种挥发性风味成分损失小，回收率高，同时该方法操作简单，无选择性，有机溶剂用量小，是一种绿色环保安全的前处理方法。

技术领域

本发明涉及成分分析领域，具体涉及一种用于白酒中成分分析的前处理方法及检测方法。

背景技术

白酒是中国的国酒，是一种具有悠久历史的蒸馏酒，是我国古代劳动人民智慧的结晶。白酒一般是采用固态发酵法酿造的，即利用天然微生物接种，固态糖化发酵，固态甑桶蒸馏等传统工艺制成。白酒中除了乙醇和水以外，还含有1％左右的其他风味成分。由于白酒酿造微生物的多样性，在各种微生物的共同作用下，白酒中的这些风味成分众多，但浓度都较低，从ng/L到mg/L不等，同时在各种白酒中的含量和比例各不相同，从而构成了各种白酒的不同香型和风格。从1979年白酒香型学说的提出至今，中国白酒已有十二大香型，如浓香型白酒、酱香型白酒、清香型白酒、凤香型白酒、米香型白酒，等等。

自20世纪60年代以来，对白酒中的风味成分进行研究一直是白酒研究的热点之一，因为只有搞清楚了每种白酒的风味成分，特别是影响白酒风味的关键成分，才能更好的调控和改进白酒的生产，保证每批次白酒质量的稳定性，提高优质率。对白酒的风味成分进行分析一般可分为两步：第一步为前处理，即把白酒中的风味成分提取出来；第二步为仪器分析，即通过各种仪器对白酒的风味成分进行定性和定量分析。当分析仪器固定后，前处理对整个分析结果的重复性和可靠性具有至关重要的影响。

目前，白酒挥发性成分分析的前处理方法比较多，比较常用的方法有直接进样法、固相微萃取法、液液萃取法、搅拌棒吸附萃取法、同时蒸馏萃取法、顶空进样法等。由于白酒中众多的风味化合物有着不同的极性、溶解性、挥发性、热稳定性等性质，上述各种前处理方法各有优缺点。

直接进样法是样品不进行除杂、除水、浓缩处理，而直接进行仪器分析的一种方法。该方法由于操作简单，效率高，样品不发生化学反应等优点广泛应用于白酒挥发性成分分析。

但是直接进样法由于样品未作处理，样品中的水分含量高，同时含有的非挥发性成分杂质，如氨基酸、肽、金属盐等。目前广泛用于白酒挥发性成分分析的仪器主要是气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪两种，而这两种仪器所用的色谱柱都是毛细管色谱柱，该柱子的内壁涂层对水很敏感，高含量的水分会破坏毛细管内壁涂层的固定相，严重影响仪器色谱柱的性能，造成柱子塔板数降低，柱流失严重，仪器噪音高，检测限下降。最后，白酒中少量的非挥发性成分进入分析仪器后，会污染仪器，增加噪音，降低仪器的灵敏度。

液液萃取法一般是先将白酒稀释至含醇量10％左右，以降低大量乙醇对萃取效果的影响，然后加入食盐至饱和，用有机溶剂萃取3-4次，合并萃取液，干燥，浓缩，待仪器分析。液液萃取法总体上操作较简单，根据萃取溶剂极性的不同会选择性萃取，对非极性和弱极性成分的回收率较高，对极性大的风味成分的回收率较低，同时样品用量大，有机溶剂的用量较大。

对于白酒，其中含有大量的水分，影响后续的仪器检测分析，但是直接加入干燥剂，又造成样品浑浊，甚至结块，完全无法利用，所以无法进行仪器检测分析。如何开发一种更为有效的白酒前处理方法，以使得到的样品能够进行仪器分析，是非常亟待解决的问题。

因此，本发明需要开发一种用于白酒中成分分析的前处理方法及检测方法，其能够克服了直接进样方法和液液萃取法的缺点和不足，具有更高的白酒挥发性成分提取率，能够更加全面的将白酒挥发性成分提取出来。

发明内容