[发明专利]一种泊马度胺合成工艺的改进方法在审
| 申请号： | 201610307145.5 | 申请日： | 2016-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN107365295A | 公开（公告）日： | 2017-11-21 |
| 发明（设计）人： | 周付潮;董书茂;金晓峰 | 申请（专利权）人： | 常州制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213018 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泊马度胺 合成 工艺 改进 方法 | ||
1.一种泊马度胺合成工艺的改进方法，包括以下方面内容：
将50kg N,N-二甲基甲酰胺抽入反应釜中，在搅拌下投入32kg谷氨酸，40kg 3-硝基邻苯二甲酸酐，然后加热，在95-100℃反应3小时，然后减压蒸出N,N-二甲基甲酰胺，冷却加入50kg乙酸酐，加热至100-110℃反应1小时，减压蒸除过量酸酐，加入400L DMSO，将反应加热至200℃，在搅拌下慢慢通入氨气，反应完后，冷却至室温加入800L甲醇，析晶离心，干燥即得62.76kg 3-硝基泊马度胺，收率71%，纯度99.99%;
30kg 3-硝基泊马度胺溶解于1,4-二氧六环\甲醇=300L\300L中，加入10%钯碳，35℃，0.4Mp，氢化至反应完成，压滤，减压浓缩干，加入300L DMF溶解，600L异丙醚析晶，离心得到黄色产品，再使用乙醇重结晶，得到高纯度的泊马度胺，HPLC：99.84%。
2.一种泊马度胺合成工艺的改进方法，包括以下方面内容：
将50kg吡啶抽入反应釜中，在搅拌下投入32kg谷氨酸，40kg 3-硝基邻苯二甲酸酐，然后加热，在95-100℃反应5小时，然后减压蒸出吡啶，冷却加入50kg乙酸酐，加热至100-110℃反应2小时，减压蒸除过量酸酐，加入400L DMSO，将反应加热至180℃，在搅拌下慢慢通入氨气，反应完后，冷却至室温加入800L乙醇析晶离心，干燥即得62.76kg3-硝基泊马度胺，收率71%，纯度99.2%；
30kg3-硝基泊马度胺溶解于1,4-二氧六环\甲醇=150L\150L中，加入10%钯碳，35℃，0.4Mp，氢化至反应完成，压滤，减压浓缩干，加入300L DMF溶解，600L异丙醚析晶，离心得到黄色产品，再使用乙醇重结晶，得到高纯度的泊马度胺99.9%。
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