[发明专利]HPLC/紫外-荧光检测器串联用于检测土壤和植物中的PAHs方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测试领域，具体涉及一种HPLC/紫外-荧光检测器串联用于检测土 壤和植物中的PAHs方法。

背景技术

多环芳烃(PAHs)是环境中广泛存在的一类高风险有机污染物，现已知的PAHs多达 几百种，其中16种PAHs由于存在显著的致畸、致癌、致突变作用，被美国环保署列为优先控 制污染物。随着我国国民经济高速发展和人们环保意识的增强，有关土壤、植物等环境介质 中16种特定PAHs含量、分布及其来源的研究已成为近几十年来国际环境领域中的热点之 一。

可靠的PAHs检测方法是研究其介质中环境行为的重要保证。在高效液相色谱 (HPLC)测定方面，多采用单一的紫外检测器(UV)或荧光检测器(FLD)，荧光检测器具有高灵 敏度、高分辨率、低检出限和对某些物质具有高选择等特点，近些年来被广泛用于样品中痕 量PAHs的检测分析，其检出限可比紫外检测器低三个数量级。然而，对于多种PAHs共存的样 品，单一检测器往往受到检出限、标准曲线线性范围、PAHs光学特性和浓度差异大等的影 响，一个样品往往需要多次进样、甚至需要稀释处理才能完成样品中多种PAHs的检测，操作 烦琐、耗时、成本高。

发明内容

本发明是针对现有技术存在的缺陷，采用超声萃取法提取土壤和植物样品中 PAHs，利用HPLC/紫外-荧光串联(UV-FLD)检测技术分析样品，试图建立简便、实用、可行的 土壤和植物样品的PAHs分析方法。对于采自污染区的土样和植物样品，经提取后分析样品 中PAHs时，以荧光检测器为主要分析手段，当荧光检测不适用或样品中PAHs浓度过高时采 用紫外检测器辅助分析。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种HPLC/紫外-荧光检测器串联用于检测土壤和植物中的PAHs方法，该方法包括 以下步骤：

1)样品的提取及净化：样品经过预处理后采用超声萃取，萃取后采用层析柱净化， 净化后的得到待测组分；

2)将步骤(1)净化后的组分采用高效液相色谱对待测组分进行检测，高效液相色 谱条件如下：

色谱柱：Ф4.6×250mmInertsilODS-PPAHs专用反相色谱柱；

流动相组成：甲醇-水；

流动相流速：0.5～1.5ml/min；

柱室温度：35～45℃；

进样量：15～25μl。

本发明技术方案中：采用梯度淋洗和紫外、荧光检测器串联的方法分离检测16种 PAHs，紫外和荧光均采用波长切换，检测程序如下：

检测程序如下：

表2HPLC/UV-FLD检测方法程序

本发明技术方案中：土壤样品是采自旱地表层，土样经冷冻干燥后过20目筛备用。

本发明技术方案中：植物样品采集后，将植物的根茎叶分离并用蒸馏水充分漂洗， 用滤纸蘸干表面水分，经冷冻干燥后粉碎备用。

本发明的有益效果：

用超声提取法提取，并结合HPLC/UV-FLD分离和分析土壤和植物样品的PAHs，具有 操作简单、省时、回收率较高、重复性较好的优点。土壤样品中16种PAHs的方法回收率为 65.59％～104.4％，相对标准偏差均小于15.8％，植物样品方法回收率为55.68％～ 100.8％，相对标准偏差则低于16.3％，所建立的分析方法可用于污染土壤和植物样品的检 测分析。

附图说明

图1为UV检测PAHs液相色谱图。

图2FLD检测PAHs液相色谱图

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：

试剂与仪器：

二氯甲烷、正己烷、无水硫酸钠、层析用硅胶(200-300目)均为分析纯；甲醇为色谱 醇。KQ-300DE医用数控超声波清洗器，RE-201D旋转蒸发仪，CHRIST冷冻干燥机，直径0.7cm ×25cm层析柱。