[发明专利]有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法在审
申请号: | 201610305139.6 | 申请日: | 2016-05-10 |
公开(公告)号: | CN107118822A | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 云志;崔世新;桂霞 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C10M105/76 | 分类号: | C10M105/76;C10N20/02 |
代理公司: | 深圳市凯达知识产权事务所44256 | 代理人: | 刘大弯 |
地址: | 211800 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 改性 脂肪酸 制备 生物 润滑油 基础油 方法 | ||
1.一种有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
a:将脂肪酸酯与有机酸、酸性催化剂混合加入到环氧反应釜中,缓慢加入氧化剂H2O2,反应温度为30~75℃,反应结束后静置分层,取上层液体蒸馏去除轻组分得到环氧脂肪酸酯;
b:将环氧脂肪酸酯与有机酸混合加入开环反应装置中反应,反应温度为30~75℃,反应结束后水洗至中性,减压蒸馏去除轻组分得到开环产物。
c:将开环产物搅拌并加热至反应温度,有机硅与缚酸剂缓慢加入进行硅烷化反应,反应结束后直接减压蒸馏去除剩余的有机硅与缚酸剂,再分离出固体得到硅基生物润滑油基础油。
2.如权利要求1所述的有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,所述脂肪酸酯为大豆油、棉籽油、脂肪酸甘油酯、脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,所述有机酸为甲酸或乙酸,其中步骤a中有机酸与脂肪酸酯的质量比为0.13~0.25,步骤b中有机酸与环氧脂肪酸酯的摩尔比为0.5~7。
4.如权利要求1所述的有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,所述酸性催化剂为NKC-9阳离子交换树脂、固体酸Nb2O5、二氧化钛、硫酸氢钠、浓硫酸、浓硝酸或磷酸,其中酸性催化剂与脂肪酸酯的质量比为0.03~0.14。
5.如权利要求1所述的有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,所述步骤a中氧化剂与脂肪酸酯的质量比为0.65~0.95。
6.如权利要求1所述的有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,步骤c中所述有机硅具有如下分子式:R3SiX,R是甲基、乙基、苯基中的任意一种或其组合,X为Cl、I中的一种,其中有机硅与开环产物中的羟基的摩尔比为0.1~2。
7.如权利要求1所述的有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,步骤c中所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、二乙胺、N,N-二异丙基乙基胺、二甲基甲酰胺、4-二甲基氨基吡啶或其他有机叔胺类中的一种或它们的组合,其中缚酸剂与开环产物中的羟基的摩尔比为0.1~2。
8.如权利要求1所述的有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,步骤c中所述反应温度为30~70℃,优选35~55℃。
9.如权利要求1所述的有机硅改性脂肪酸酯制备硅基生物润滑油基础油的方法,其特征在于,步骤a中反应时间为1~7h,步骤c中反应时间为1~7h,步骤c中反应时间为1~6h。
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