[发明专利]一种3,5‑二氨基苯甲酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种3,5-二氨基苯甲酸的制备方法。

背景技术

3,5-二氨基苯甲酸，结构如式(I)所示，是一种重要的化工中间体，可以用于合成各种医药和染料产品，例如：一系列由其衍生的黄色活性染料，既可作为深黄色染料来使用，也可作为黑色染料中的黄色组分，例如:活性橙6R，是许多活性黑的三原色之一，具有较大的市场应用前景。

3,5-二氨基苯甲酸一般以间二硝基苯甲酸为原料经还原反应得到，主要包括三种方法：铁粉还原、肼还原和加氢还原三条路线。采用铁粉还原生产3,5-二氨基苯甲酸的方法，成本较低，条件已较成熟，但劳保条件差,铁泥造成的环境污染严重。

公开号为CN 101362705 A的中国专利申请公开了一种制备3,5-二氨基苯甲酸的方法，该制备方法以间二硝基苯甲酸为原料，以甲醇或乙醇为溶剂，加入催化剂，在加压氢气条件下进行还原反应，得到3,5-二氨基苯甲酸，该制备方法所用的催化剂可以为Ni-Al催化剂和Pd-C催化剂。采用该制备方法可以有效地减少铁泥污染物的产生，减少对环境的污染。然而，采用该催化加氢方法制备3,5-二氨基苯甲酸时，所用的催化剂量较大，同时，氢气压力高，比较适合实验室内使用，不太适合工业化生产。

发明内容

本发明提供了一种3,5-二氨基苯甲酸的制备方法，该制备方法降低了氢化反应的压力，适合工业化生产。

一种3,5-二氨基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：在加氢催化剂的作用下，间二硝基苯甲酸与氢气在溶剂中发生还原反应，反应结束后，经过后处理得到所述的3,5-二氨基苯甲酸；

所述的加氢催化剂为Ni-M-Al三元催化剂，所述的M为La、Yb或Ce。

本发明中，通过采用新的Ni-M-Al三元催化剂，有效地降低了催化还原制备3,5-二氨基苯甲酸的压力，减少了催化剂的使用量，使得催化氢化制备3,5-二氨基苯甲酸具有重要的工业应用意义。

作为优选，所述的Ni-M-Al三元催化剂的制备过程如下：

(1)将γ-Al₂O₃颗粒依次用水、醋酸和水洗涤后，烘干后得到处理过的γ-Al₂O₃颗粒；

(2)将稀土金属的可溶性盐和镍盐溶于水得到混合盐溶液，然后加入步骤(1)得到的γ-Al₂O₃颗粒，充分搅拌后，蒸去溶剂水，然后经过烘干、焙烧和还原得到所述的Ni-M-Al三元催化剂。

稀土元素的种类会对催化剂的催化活性产生关键的影响，作为优选，所述的稀土金属的可溶性盐为YbCl₃.6H₂O，此时，催化剂的催化活性更好，还原反应的产物收率更高。

γ-Al₂O₃颗粒的粒径过大或者过小都会使得催化剂的催化效率降低，作为优选，γ-Al₂O₃颗粒的粒径为1～5mm。

作为优选，稀土金属的可溶性盐：镍盐：γ-Al₂O₃颗粒的质量比为100：20：2。

作为优选，步骤(2)中，烘干温度为120℃，焙烧和还原的温度都为400℃。

作为优选，催化剂的用量为间二硝基苯甲酸质量的0.5～5％。

本发明通过采用新的催化剂，有效地降低了反应压力，使得操作更加安全，便于工业化，还原反应中氢气的压力为0.1MPa～2MPa，作为优选，还原反应中氢气的压力为0.1MPa～0.8MPa。

还原反应所用的溶剂会对反应效率产生较大的影响，作为优选，还原反应的溶剂为水，采用水作为溶剂时，反应转化率更高。

作为优选，还原反应的温度为10～80℃。

同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明通过采用新的三元催化剂作为加氢催化剂，有效地降低了氢化反应的压力，同时，降低了催化剂的用量，使得催化加氢制备3,5-二氨基苯甲酸具有较好的工业应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1得到产品的¹HNMR图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。

实施例1