[发明专利]一种适用于靶向药物载体的纳米材料的制备方法有效
| 申请号: | 201610301971.9 | 申请日: | 2014-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN105969331B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
| 发明(设计)人: | 张艳华;肖巍;邓莹;陈慧 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/54;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司50209 | 代理人: | 李靖 |
| 地址: | 40216*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 适用于 靶向 药物 载体 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种适用于靶向药物载体的纳米材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
(1)氧化石墨烯的制备
将石墨粉末加入H2SO4、K2S2O8、P2O5的混合液中,70~85℃反应3~6h,然后加水稀释,并过滤洗涤以除去多余的酸,所得预产物在室温下干燥过夜,然后加入浓H2SO4,在冰水浴保护下逐步加入KMnO4,此混合物在 30~35℃下搅拌反应 30 min后于85~95℃进行反应1~2h,后加水稀释,使其沸腾反应20~40min,再搅拌 1~2 小时后,加水和30%的H2O2溶液静置沉淀,混合物过滤后用稀盐酸冲洗数次,再用水冲洗至中性,最后将所得产物透析一周纯化除去剩余的金属离子,得到的氧化石墨在室温条件下超声剥离30~50min,得到浓度为0.1~1mg·mL-1的氧化石墨烯储备液;使用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)使氧化石墨烯平面及边缘的羧基活化;
(2)介孔Fe3O4磁性纳米颗粒的制备
室温下将Fe(NO3) 3·9H2O溶于乙二醇中,搅拌3小时后于70~80℃加热至形成干的Fe(NO3)3—乙二醇凝胶,将形成的Fe(NO3)3—乙二醇凝胶放在水平管式炉中380~450℃进行热解后自然冷却至室温,将产物分别用纯水和酒精洗涤后于70~80℃干燥箱中干燥,最后加入TMA对四氧化三铁进行修饰,后超声、摇匀并分散在去离子水中得到不同浓度的介孔Fe3O4纳米颗粒储备液;
(3)具有荧光颜色可调ZnO量子点的制备
室温下,将Zn(OAc)2·2H2O和LiOH·H2O按照摩尔比2:3溶于TEG中,持续搅拌直至溶液发冷光,后按照不同摩尔比B(Mg:Zn)将Mg(OAc)2·4H2O加入到上述溶液中,冰水浴条件下超声处理2~5min,纯化,得到不同发光颜色的ZnO量子点;
(4)(介孔Fe3O4 -ZnO量子点)@SiO2的制备
将环己烷、曲拉通X-100和正己醇按照体积比4:1:1加入烧杯,搅拌15~30min后加入200µL的Fe3O4纳米颗粒溶液和浓度为1~10mmol/L 800µLZnO量子点溶液,搅拌10~30min后,再加入120µLNH4OH和浓度为0.075%V/V 120µL PDDA溶液,继续搅拌20min后向系统中加入80µLTEOS,避光条件下继续剧烈搅拌12~24h,最后再向该体系中加入20~30mL的丙酮,得到(介孔Fe3O4 -ZnO量子点)@SiO2复合纳米粒子,最后使用APS和THPMP将复合粒子表面进行氨基功能化;
(5)磁性荧光双功能的氧化石墨烯复合材料的制备
将氨基化的(介孔Fe3O4-ZnO量子点)@SiO2纳米复合颗粒通过共价交联的方法引入到羧基化的氧化石墨烯表面,得到具有磁性荧光双功能的氧化石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述适用于靶向药物载体的纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中H2SO4、K2S2O8、P2O5的混合液中各组分的质量比为:10:1:1;所述步骤(3)中所述摩尔比B=Mg:Zn在0~0.1之间变化;所述步骤(4)中Fe3O4纳米颗粒溶液浓度为1~10mmol/L,ZnO量子点溶液浓度为1~10mmol/L。
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