[发明专利]一种制备硅藻土‑方钠石复合材料的零排放方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机复合材料合成技术领域，具体为一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法。

背景技术

硅藻土是一种具有多孔性的生物硅质岩，是由古代单细胞低等植物硅藻遗骸，通过沉积、初步成岩等作用而转化形成，其主要成分是无定型SiO₂，具备质地轻、孔隙率大（80%-90%）、比表面积大、性质稳定、熔点高（超过 1400℃）、隔热性强、吸声性强、绝缘等特点。在我国，硅藻土资源十分丰富，矿储量以超过 2×10¹⁰吨排在世界第二位。目前，硅藻土主要以吸附剂、助滤剂、填料、催化剂载体、建材等形式，应用于环境、化工、石油和建筑等工程。

方钠石是首先进入无机功能材料领域的沸石，目前的应用主要用于制备光致变色材料。此外，由于氢分子动力学直径约2.89 nm，方钠石笼的六元环窗口直径约为3 nm，而 O₂、H₂O等较大分子很难进入到方钠石孔笼中，方钠石作为储氢材料对氢气具有选择吸附性。研究表明，方钠石在吸附氢气及储氢方面具有重要的应用前景。目前，方钠石合成方法主要有工业原料合成法和粉煤灰原料合成法。工业原料合成法主要的缺点是原料成本相对较高，而粉煤灰原料合成时虽然具有成本优势，但目前，粉煤灰合成方钠石报道的专利，在生产工艺上，采用碱熔-水热法、煅烧-水热法、煅烧-干法合成等方法，存在能耗高、工艺复杂、反应时间长等问题。

目前，利用化工原料(即水玻璃、铝酸钠和氢氧化钠等)合成方钠石的技术已较成熟，利用粉煤灰合成方钠石也有较多报道。工业原料合成法主要的缺点是原料成本相对较高，而粉煤灰原料合成时虽然具有成本优势，但目前，粉煤灰合成方钠石报道的专利，在生产工艺上，采用碱熔-水热法、煅烧-水热法、煅烧-干法合成等方法，存在能耗高、工艺复杂、反应时间长等问题。而以硅藻土为原料，合成硅藻土-方钠石复合材料的方法未见报道。

发明内容

本发明正是针对以上技术问题，提供一种绿色、环保、低成本制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法，该技术包括以下步骤

(1)成分测定 采用X射线荧光光谱分析仪测定硅藻土组成，为合成硅藻土-方钠石的配料提供指导；

(2)配料：以摩尔比计，按SiO₂/Al₂O₃=1.9-2.3，Na₂O/SiO₂=1.5-3.5，H₂O/Na₂O=30-50，称取硅藻土、NaOH、NaAlO₂和水；

(3)凝胶化：将称取好的硅藻土、NaOH、NaAlO₂和水加入到聚四氟乙烯试剂瓶中搅拌反应，反应温度为75^oC-85^oC，搅拌速率为200 rpm，时间1-3h；

(4)晶化：将上一步得到的凝胶在90-100^oC下晶化，晶化时间3-8h；搅拌速率100rpm；

(5)滤液循环使用：将反应完成的混合液过滤分离后得到滤饼和滤液，检测滤液成分，根据其成分进行配比进入步骤（2）进行循环使用；

(6)滤饼经干燥即得硅藻土-方钠石复合材料。

本发明的积极效果体现在：

以硅藻土原料，加入氢氧化钠和铝酸钠，经混合、凝胶化、晶化等过程，制备硅藻土-方钠石复合材料，并将滤液回用，实现废液零排放，不仅降低了生产成本，且工艺绿色环保。

附图说明

图1 为本发明的工艺流程图；

图2a为硅藻土原料的扫描电子显微镜图；

图2b为实施例1所合成的硅藻土-方钠石复合材料的扫描电子显微镜图；图2c为滤液3次循环利用后所制备的硅藻土-方钠石复合材料的扫描电子显微镜图；

图3为硅藻土原料(a)和实施例1所合成的硅藻土-方钠石复合材料(b)和滤液3次循环利用后所制备的硅藻土-方钠石复合材料(c)的粉末X射线衍射分析图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

以下实施例中采用的硅藻土组成均以表1为准，硅藻土组成表wt%：

表1 硅藻土组成