[发明专利]一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法在审
申请号: | 201610298864.5 | 申请日: | 2016-05-06 |
公开(公告)号: | CN105778117A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 李科;聂小安;蒋剑春;陈洁;黄金瑞 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C04B24/18;C04B103/52 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 木质素 磺酸钠助磨剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,属水泥加工及木质素利用 领域
背景技术
水利助磨剂是水泥熟料研磨过程中为增加研磨效果及节能而添加的化学添 加剂,添加量一般不超过5%。其结构中具有多极性表面活性成分,可有效阻止 水泥粒子由于荷电而带来的团聚等现象。从而大大提高研磨效率,缩短加工时间, 降低能量消耗,提高产品品质。其种类较多,多为三乙醇胺、乙二醇、聚合多元 醇等多羟基、氨基化合物。
木质素磺酸钠是造纸行业中产量较大的剩余物,其含有大量的功能基团,如 酚羟基、甲氧基、苄式羟基、羰基、羧基、乙烯基等,其中大多具有极性,可作 为水泥助磨剂使用,但由于结构而具有一定的局限,目前也有一些针对其改性的 方法,如纤维丝乙醇对其的改性等。
发明内容
为了解决木质素磺酸钠在水泥表面吸附活性低等缺陷,提高其助磨效果。本 发明提供一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法。
本发明的技术方案为:一种改性木质素磺酸钠助磨剂,以木质素磺酸钠、醇 胺类化合物为原料,通过Mannich反应,以甲醛形成键桥,合成得到粗制液体型 醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
所述的醇胺类化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺中的任 意一种。
将粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂蒸馏脱除溶剂水,再用无水乙醇 醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺,滤饼烘干研磨得固体粉末状醇氨改性木质素磺酸 钠助磨剂。
一种制备所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,以木质素磺酸钠、醇胺类 化合物为原料,水为溶剂,超声分散均匀后,水浴加热缓慢滴加甲醛通过Mannich 反应,以甲醛形成键桥,恒温回流反应合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸 钠助磨剂。
木质素磺酸钠、醇胺类化合物和甲醛溶液的质量比为100:30-200:30~100。
水浴加热温度为50-100℃。
有益效果:
本发明通过Mannich反应,可有效的在木质素磺酸钠结构中引入醇氨结构, 大大增加了木质素磺酸钠的极性,可有效改善木质素磺酸钠的表面吸附性,提高 助磨效能。
附图说明
图1为二乙醇胺改性木质素磺酸钠前后红外对比图。
具体实施方法
一种改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,以木质素磺酸钠、醇胺(二乙醇胺等) 类化合物为原料,通过Mannich反应,以甲醛形成键桥,合成醇氨改性木质素磺 酸钠型(木素钠醇氨)助磨剂。具体方法为,向装有搅拌回流装置的反应器中加 入100份(质量)木质素磺酸钠与100-200份去离子水,充分搅拌后加入30-200 份的醇胺。超声分散5-30min后水浴加热升温至50-100℃温度。缓慢滴加30-100 份的甲醛溶液,恒温回流反应2-8小时即可得液体型助磨剂。也可经蒸馏脱除溶 剂水,再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺,滤饼在低于100℃下烘干研 磨得固体粉末状醇氨改性木质素磺酸钠产品。
所述的原料为木质素磺酸钠、一乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺等 常用醇氨。
以下均为质量份。所用甲醛为市售37wt.%甲醛溶液。
实施例1:
原料:木质素磺酸钠,甲醛,二乙醇胺;
向装有搅拌回流装置的反应器中加入77份(质量)木质素磺酸钠与140份 去离子水,充分搅拌后加入126份的二乙醇胺。超声分散15min后水浴加热升温 至70℃温度。缓慢滴加100份的甲醛溶液,恒温回流反应2小时即可得液体型 混合助磨剂。
实施例2:
原料:木质素磺酸钠,甲醛,二乙醇胺;
向装有搅拌回流装置的反应器中加入70份(质量)木质素磺酸钠与140份 去离子水,充分搅拌后加入189份的二乙醇胺。超声分散30min后水浴加热升温 至70℃温度。缓慢滴加81份的甲醛溶液,恒温回流反应3小时。再经蒸馏脱除 溶剂水,再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺,滤饼在60℃下烘干研磨 得固体粉末状二乙醇胺改性木质素磺酸钠产品,经测定N含量可由0.62提高到 3.25。
实施例3:
原料:木质素磺酸钠,甲醛,一乙醇胺;
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