[发明专利]一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法及石墨烯前驱体有效
| 申请号: | 201610296453.2 | 申请日: | 2016-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN105948028B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
| 发明(设计)人: | 陈庆;曾军堂;廖大应;陈兵 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 密炼机 剥离 制备 石墨 前驱 方法 | ||
1.一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)以石墨粉作为原料,将所述原料和过量插层剂置于含有分散剂的去离子水中,所述原料与所述过量插层剂、所述含有分散剂的去离子水三者的质量比为1:(0.8-2):(5-20), 搅拌混合溶液至原料均匀分布,对所述混合溶液进行超声处理,设置超声功率为10-200KW, 超声处理2-30小时,得到浸润的石墨粉分散液;
(2)将浸润的石墨粉分散液进行离心处理,过滤得到湿润的石墨粉,将湿润的石墨粉与糖类物质搅拌共混,所述湿润的石墨粉与糖类物质的质量比为1:4-20,得到石墨粉/糖混合物;
(3)将石墨粉/糖混合物加入密炼机中,设置密炼机工艺,通过密炼机的剪切和拉伸,使石墨在胶状物中被胶粘、拉伸、剪切剥离得到石墨烯/糖的混合物;其中,所述密炼机的密炼工艺为80-180℃、10r/min,95-200℃、20r/min,115-250℃、30r/ min 情况下各密炼 40-60min;
(4)将步骤(3)获得的石墨烯/糖的混合物经去离子水清洗3-10次、干燥得到石墨烯前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法,其特征在于,所述石墨粉为天然鳞片石墨、胶体石墨、可膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨粉体中的至少一 种。
3.根据权利要求1所述的一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法,其特征在于,所述插层剂为丙烯酰胺、甲酰胺、乙酸钾、二甲亚砜、尿素、乙二胺、二甲基亚砜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法,其特征在于,所述糖类物质为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法,其特征在于,所述含有分散剂的去离子水中分散剂与去离子水的重量之比为1:100-150,所述分散剂为十二 烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法,其特征在于,步骤(1)中所述混合溶液的搅拌速度为10-300rpm,步骤(2)中所述离心处理的转速为100- 1500rpm,分离时间为30-60分钟。
7.根据权利要求1所述的一种密炼机剥离制备石墨烯前驱体的方法,其特征在于,所述的干燥为蒸发干燥或喷雾干燥。
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