[发明专利]一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法，特别是涉及以酸性膦试剂P507为稀土萃取剂、以工业级氯化钐溶液为料液，制备纯度≥99.999％钐产品的萃取分离工艺方法。本发明属于溶剂萃取中的稀土分离技术领域。

背景技术

钐是具有重要用途的稀土元素之一，广泛用于信息储存材料、磁性材料、陶瓷材料等高科技领域。钐产品的纯度是影响相关钐材料的性能和功能的关键因素之一，因此提高钐产品纯度有着重要的实际意义。

相对纯度(即稀土相对纯度，时常简称为纯度)为99.999％(简称5N)的钐产品是制备高性能钐材料的重要物质基础。目前，鲜见有关5N钐产品的制备方法报道。

与离子交换法、萃取色层法等分离方法相比较，溶剂萃取法具有产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、自动化程度高、操作简便、生产成本低等优点。因此，溶剂萃取法理应是制备5N钐产品的首选方法。但是，迄今为止未见有采用溶剂萃取法制备5N钐产品的报道。

现有稀土萃取分离生产工艺中，钐产品的相对纯度为99％～99.9％，主要杂质是钕、铕和钆。以2N～3N工业级钐产品为原料、以P507为萃取剂，传统分馏萃取方法是首先Sm/EuGd分离除去铕至镥重稀土元素，然后Nd/Sm分离除去轻稀土元素镧至钕。采用这种传统的分馏萃取工艺技术，依然定留在4N水平上，多数为3N5(99.95％的简称)。也就是说现有溶剂萃取分馏萃取技术，所得钐产品的最高相对纯度均低于5N。实际上，为了使钐产品的相对纯度从3N5提高到5N水平，不少科技人员对相关传统分馏萃取分离工艺方法进行了诸多改造，可是至今未达到期望的目标、未取得期望的结果。由此可知，建立溶剂萃取法制备5N钐产品的分离方法难度不小。

本发明结合钐萃取分离生产的实际，以2N～3N工业级氯化钐为料液，采用新的稀土皂化技术、满载萃取技术、浓缩技术、以及分离流程的优化等来提高钐产品的纯度，从而建立以分馏萃取为核心技术的制备5N钐产品的分离方法。

在分离工艺中，评价离子交换树脂的重要技术指标是有效交换容量。有效交换容量有时简称交换容量。阴离子离子交换树脂的有效交换容量是指每kg干树脂有效交换一价阴离子的摩尔数。顺便说明一下，一定质量的干树脂的总交换量通过以下公式来计算：

n＝m×Q(1)

式(1)中，m为干树脂的质量，其单位为kg；Q为树脂的有效交换容量，其单位为mol/kg；n为总交换量，其单位为mol。由式(1)可知，总交换量是指给定树脂质量m时的最大有效交换量。实际上，总交换量就是给定树脂质量m时的最大交换摩尔数，因此总交换量也称为总交换摩尔数。

发明内容

本发明的目的是针对至今未有制备5N钐产品的溶剂萃取分离方法，建立一种以P507为萃取剂的溶剂萃取法制备5N钐的分离工艺方法。

本发明一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法，以P507为萃取剂、相对纯度2N～3N氯化钐溶液为料液，包括8个步骤，其中3个分离步骤和5个辅助步骤；3个分离步骤分别为NdSm/SmEuGd分离工段、Nd/Sm分离工段和Sm/EuGd分离工段，5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、稀土皂化工段I、反萃工段和稀土皂化工段II。Nd/Sm分离与Sm/EuGd分离串联。萃酸工段通常简称为萃酸段；浓缩工段通常简称为浓缩段；反萃工段通常简称为反萃段；皂化工段通常简称为皂化段。步骤具体如下：

1)NdSm/SmEuGd分离工段

第一步为NdSm/SmEuGd分离工段，实现NdSm/SmEuGd分离。来自第四步稀土皂化工段I的稀土皂化P507有机相从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第一级进入，相对纯度2N～3N氯化钐料液从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系进料级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化钐铕钆溶液作为洗涤剂从最后一级进入NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得NdSm料液，以稀土摩尔数计，其中99.6145％～99.7329％用于第四步稀土皂化工段I，其余0.3855％～0.2671％用作第五步Nd/Sm分离工段的料液；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后一级获得负载SmEuGd有机相，以稀土摩尔数计，其中85.4738％～90.1361％直接进入第二步的浓缩工段、其余14.5262％～9.8639％用作第六步Sm/EuGd分离工段的原料。