[发明专利]一种离子液体功能化有机聚合整体柱及制备方法

权利要求书

1.一种离子液体功能化有机聚合整体柱，其特征在于：所述整体柱由亲核试剂、可质子化试剂、含亲核基团的离子液体试剂和催化剂一步聚合合成；按质量百分数之和为100%计，各组分占整体柱组成总质量的百分比为：亲核试剂35~48%，可质子化试剂39~52%，含亲核基团的离子液体试剂3~6%，催化剂10%；

所述的亲核试剂为带有酰胺基官能团的亲核试剂；

所述的可质子化试剂为带有醛基官能团的可质子化试剂；

所述的含亲核基团离子液体试剂为带有酰胺基官能团的室温离子液体；

所述的催化剂为可提供质子的酸性溶液。

2.根据权利要求1所述的离子液体功能化有机聚合整体柱，其特征在于：所述带有酰胺基官能团的亲核试剂为尿素溶液；所述带有醛基官能团的可质子化试剂为甲醛溶液；所述的带有酰胺基官能团的室温离子液体为N-乙酰基-1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体；所述的可提供质子的酸性溶液为无机酸水溶液。

3.根据权利要求2所述的离子液体功能化有机聚合整体柱，其特征在于：所述的尿素溶液为浓度0.70g/L以上至饱和的尿素水溶液；所述的甲醛溶液为质量浓度40%的甲醛水溶液；所述的无机酸水溶液为0.10mol/LHCl溶液。

4.一种制备如权利要求1所述的离子液体功能化有机聚合整体柱的方法，其特征在于包括以下步骤：

毛细管空柱的预处理；

离子液体氨基乙酰化处理；

3）各组分在柱聚合：组成整体柱的各组分均匀混合，超声振荡1~2min，然后将混合物注入经预处理过的毛细管中，控制注入的液柱的长度为28-32cm，两端封闭并浸于65℃水浴锅中恒温加热10分钟；待反应完成后，以水为流动相，在液相色谱泵上冲洗毛细管色谱柱1小时，冲去床层内残留的溶剂、再将毛细管柱在低电压或者泵压状态下平衡10~15h，得到离子液体功能化有机聚合整体柱。

5.根据权利要求4所述的离子液体功能化有机聚合整体柱的制备方法，其特征在于：所述的毛细管空柱的预处理具体包括以下步骤：

1）毛细管内壁硅羟基活化：用0.1mol/L的HCl溶液冲洗毛细管空柱15分钟，然后用去离子水冲洗10分钟，接着用1mol/L的NaOH溶液冲洗3小时，再用去离子水冲洗15分钟，接着甲醇冲洗15分钟，在50℃下氮气吹干待用；

2）毛细管内壁键合氨基：在步骤1）处理过的毛细管空柱中注入甲醇与氨丙基三甲氧基硅烷体积比为1∶1的混合物，在60℃下反应12小时，使毛细管壁上键合带氨基的硅烷化物质；用甲醇冲洗15分钟；在70℃下氮气吹干，得氨基硅烷化的毛细管；

3）毛细管内壁上氨基的乙酰化：在步骤2）氨基硅烷化的毛细管中注入乙腈与乙酸酐体积比为1∶3的混合物，在室温下反应1小时，使毛细管内壁上键合的氨基转化为乙酰氨基；然后用乙腈冲洗15分钟，在70℃下用氮气吹干。

6.根据权利要求4所述的离子液体功能化有机聚合整体柱的制备方法，其特征在于：所述的离子液体氨基乙酰化处理具体包括以下步骤：在70℃超声波水浴中，将乙酸酐和离子液体试剂1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐混合加热，在室温下反应0.5～1小时，进行离子液体的乙酰化，将其所带的氨基转化为乙酰氨基，得N-乙酰基-1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。