[发明专利]一种从富铼渣中制备铼酸铵的方法

权利要求书

1.一种从富铼渣中制备铼酸铵的方法，其步骤如下：

(1)酸性氧化浸出：

取含有铼、铜、铋、钼和砷的富铼渣，和NaClO₃-NaCl-H₂SO₄体系一起加入到反应容器中进行浸出，其中氯化钠浓度为1.5mol/L，硫酸浓度为1.5mol/L，氯酸钠的加入量为富铼渣质量的1.2倍，浸出温度70℃，浸出时间4h；过滤后得到含有铼、铜、铋、钼和砷的滤液；

(2)中和除杂：

将含有铼、铜、铋、钼和砷元素的滤液直接加入到反应容器中，缓慢加入碳酸钠，调节pH值为3，然后改用饱和碳酸钠溶液调节pH值为3.5，常温下反应1h，去除铋、铜、砷和钼元素；

(3)萃取：

去除铋、铜、砷和钼元素的滤液中加入20％N235+50％仲辛醇+30％磺化煤油混合有机溶剂，常温下三级逆流萃取；萃取余液作污水处理，负载有机相常温下进行EDTA配位洗涤；洗涤液作污水处理，负载有机相进行氨水体系反萃，获得含铼反萃液；

(4)浓缩冷却结晶：

将含铼反萃液进行浓缩冷却结晶，浓缩温度95℃，浓缩后体积为原体积的1/2～1/3，在0℃下冷却结晶24h；经固液分离，在85℃条件下烘干，获得99.65％以上高品位的铼酸铵晶体。

2.根据权利要求1所述的从富铼渣中制备铼酸铵的方法，其特征在于：所述步骤(3)萃取中，萃取条件：相比O/A为1/10，搅拌混合时间为5min，澄清时间为10min。

3.根据权利要求1所述的从富铼渣中制备铼酸铵的方法，其特征在于：所述步骤(3)萃取中，配位洗涤条件：相比O/A为1/2，搅拌混合时间为5min，澄清时间为10min；配位洗涤剂为含EDTA0.2mol/L、pH值6.0的溶液。

4.根据权利要求1所述的从富铼渣中制备铼酸铵的方法，其特征在于：所述步骤(3)萃取中，反萃条件：相比O/A为4/1，氨水浓度为5mol/L，常温下反萃，搅拌混合时间为5min，澄清时间为10min。