[发明专利]用于苯乙烯与丁二烯共聚合的引发剂配合物及聚合方法有效
| 申请号： | 201610289000.7 | 申请日： | 2016-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN107344987B | 公开（公告）日： | 2020-03-17 |
| 发明（设计）人： | 张杰;王萌;李龙;王鸿飞;左继强 | 申请（专利权）人： | 青岛竣翔科技有限公司 |
| 主分类号： | C08F236/10 | 分类号： | C08F236/10;C08F4/48;C08F4/46 |
| 代理公司： | 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 | 代理人： | 李丹凤 |
| 地址： | 266600 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 苯乙烯 丁二烯 聚合 引发 配合 方法 | ||
1.利用引发剂配合物制备苯乙烯、丁二烯共聚物的方法，其特征在于，所述引发剂配合物的制备方法如下：
在氮气保护下，依次加入100ml的0.5M仲丁基锂(A)的己烷溶液，1ml的0.05Mt-BuOK(B)的THF溶液，置于60℃水浴中搅拌30min后得到用于苯乙烯、丁二烯共聚的引发剂配合物；
或者在氮气保护下，依次加入100ml的10M正丁基锂(A)的己烷溶液，10ml的0.1M t-BuOK(B)的THF溶液，置于10℃水浴中搅拌60min后得到用于苯乙烯、丁二烯共聚的引发剂配合物；
或者在氮气保护下，依次加入50ml的2M仲丁基锂(A)的己烷溶液，10ml的0.1M t-BuOK(B)的THF溶液，置于30℃水浴中搅拌240min后得到用于苯乙烯、丁二烯共聚的引发剂配合物；
或者在氮气保护下，依次加入10ml的5M正丁基锂(A)的己烷溶液，1ml的0.1Mt-BuOK(B)的THF溶液，置于40℃水浴中搅拌120min后得到用于苯乙烯、丁二烯共聚的引发剂配合物；
利用所述引发剂配合物制备苯乙烯、丁二烯共聚物的步骤为，在氮气保护下，加入有机溶剂、苯乙烯和丁二烯，加入5×10-5 ～3.0×10-3 mol/100mL的正丁基锂或仲丁基锂A，于0℃～100℃下反应0.5h～2h，而后加入相应所述引发剂配合物，于0℃～100℃下反应0.5h～24h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应以乙醇终止，用过量的乙醇凝聚出聚合物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：凝聚出聚合物后，再经蒸汽洗涤挤压后，真空烘干。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：苯乙烯与丁二烯的总单体浓度为5～30g/100mL。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：总单体中丁二烯含量为1％～99％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：引发剂配合物中，Li的摩尔数与加入丁二烯、苯乙烯总单体的克数比为1×10-6 ～2.0×10-5 mol/g。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为环己烷、己烷、庚烷、苯或甲苯的至少一种。
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