[发明专利]一种光催化型固定化脱氮除磷颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种光催化型固定化脱氮除磷颗粒的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

1）耐盐性脱氮除磷菌的筛选与培养：

取自然风干后的海水养殖场底泥，分别接种到高盐富磷液体培养基和高盐富氮液体培养基中，用恒温振荡摇床控制温度35 ℃，以100～120 r/min的转速培养48 h后，从高盐富磷液体培养基和高盐富氮液体培养基中分别取出占培养基体积10%~20%的混合液，分别加到上述高盐富磷和富氮的液体培养基中，并分别提高磷和氮的投加量，再培养48 h，依此类推，通过三代的驯化，培养出嗜磷菌和嗜氮菌，再通过稀释涂布法，分别分离出脱氮菌和除磷菌，通过富集培养将分离出来的菌株进行扩增，再通过离心、洗脱和干燥，分别得到除磷菌粉和脱氮菌粉；

2）含氮纳米二氧化钛的制备

将乙醇、乙酸和钛酸四丁酯按体积比为85～91:4～6:5～9混合，得到溶液A；将乙醇、1wt%尿素和水按体积比为85～90:4～5:6～10混合，得到溶液B；将溶液A缓慢滴入溶液B中，溶液A与溶液B的体积比为4～6:1，在30 ℃下让其陈化至形成凝胶，通过烘干、煅烧形成掺杂氮的纳米二氧化钛；

3）光催化型固定化脱氮除磷颗粒的制备

将海藻酸钠和聚乙烯醇于90～100 ℃水浴锅中加热搅拌，待其完全溶解后，冷却至室温，添加步骤1）得到的除磷菌粉和脱氮菌粉中的一种或两种，搅拌10 min，形成混合液C；将硼酸、氯化钙和步骤2）所制备的掺杂氮的纳米二氧化钛进行混合，形成混合液D；在制作光催化型固定化脱氮除磷颗粒的装置系统中，将混合液C通过蠕动泵缓缓输到装置(a)中，在蠕动泵的推动力下，混合液C缓慢滴入到装有混合液D的装置(b)中，并不断用磁力搅拌转子进行搅拌，经过钙化反应后，制得粒径大小为3 mm～5 mm的光催化型固定化脱氮除磷颗粒；

在步骤1）中，所述的高盐富磷液体培养基配方为：2.5 g/L乙酸钠、0.125 g/L磷酸氢二钾、0.25 g/L硫酸镁、0.1 g/L氯化钙、1 g/L硫酸氨和25 g/L氯化钠；所述的高盐富氮液体培养基配方为：2.5 g/L柠檬酸钠、0. 5 g/L磷酸氢二钾、0. 5 g/L磷酸二氢钾、0.1 g/L硫酸镁、25 g/L氯化钠和1 g/L氯化铵；这两种培养基都经过高压灭菌；

在步骤3）中，所述的混合液C中，海藻酸钠的质量浓度为0.5%～2%，聚乙烯醇的质量浓度为7.5%～12.5%，菌粉质量浓度0.5 %～1 %；所述的混合液D中，硼酸的质量浓度为3%～4%，氯化钙的质量浓度为4%～5%，掺杂氮的纳米二氧化钛的质量浓度为0.5%～2%；

在步骤3）中，所述的制作光催化型固定化脱氮除磷颗粒的装置系统由装置(a)和装置(b)组成，装置(a)上端为进样口，由蠕动泵将混合液C输送到装置(a)的反应室，反应室下端为平板，布设了一系列的倒梯形圆孔，在蠕动泵的推力作用下，混合液C通过圆孔形成固定化小球，并且滴入到装有混合液D并带有搅拌装置的装置(b)内，装置(b)下方为磁力加热搅拌器，上方为反应室，反应室采用下进上出的进样方式，对混合液D进行输送，装置(b)中混合液D的水力停留时间为2 h～5 h。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述分别提高磷和氮的投加量，每次的增加量较上次的含量增加25 wt%～50 wt%。

3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤2）中，所述的烘干温度为105～110 ℃，烘干时间为5～8 h；煅烧温度为600 ℃～800 ℃，煅烧时间为2～3 h。

4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的钙化反应时间为24h～48 h。