[发明专利]一种生产丁基橡胶的方法有效

专利信息
申请号: 201610287354.8 申请日: 2016-05-04
公开(公告)号: CN107344981B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 孟伟娟;邱迎昕;张月红;张雷;龚惠勤 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C08F210/12 分类号: C08F210/12;C08F2/01;C08F2/42
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 刘烽;桑胜梅
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 生产 丁基橡胶 方法
【说明书】:

本发明涉及一种生产丁基橡胶的方法。所述方法包括以下步骤:S1,将异丁烯、异戊二烯和稀释剂混合后得到单体料流;将引发剂和稀释剂混合后得到引发剂料流;S2,将单体料流和引发剂料流混合并送入环管反应器中,然后进行聚合反应,得到丁基橡胶淤浆,并从环管反应器的顶部引出;S3,将所述引出的丁基橡胶淤浆与水接触,脱除未反应单体和稀释剂,得到胶粒水;S4,将胶粒水经脱水和干燥,得到丁基橡胶。本发明提供的方法能用于工业化大规模生产,能有效解决聚合技术中撤热困难的问题,且生产周期长,产品质量稳定,设备简单,成本低。

技术领域

本发明涉及橡胶生产领域,具体涉及一种生产丁基橡胶的方法。

背景技术

丁基橡胶由异丁烯和少量异戊二烯合成,具有良好的化学稳定性和热稳定性,最突出的是气密性和水密性,它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7,丁苯橡胶的1/5,而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200,丁苯橡胶的1/140,在合成橡胶中是一类不可替代的重要品种,广泛应用于制取轮胎内胎或气密层以及耐热、抗震、密封橡胶等制品。

目前,丁基橡胶的工业生产方法主要有淤浆法和溶液法。溶液法因受胶液粘度的限制所允许的单体浓度很低(一般≤15%),不但生产效率低,更重要的是产品加工应用性能很差。淤浆法是目前丁基橡胶的主要生产方法。此法采用一氯甲烷为稀释剂,以水/三氯化铝或HCl/二氯乙基铝为引发剂,将异丁烯与少量异戊二烯在低温(-100℃左右)下通过阳离子共聚合制得。聚合反应温度低,速度快,放热集中,且聚合物的分子量随温度的升高而急剧下降。因此,迅速排出聚合热以控制反应在恒定的低温下进行,是生产上的主要问题。另外,挂胶也是生产中遇到的最严重的问题,聚合物会沉积在反应器的表面并形成连续的膜状物,严重时则形成大块胶团,使反应器换热效率大幅度下降,一旦发生这种情况就需要清洗反应器,更严重时只得将反应器从生产线上切断。

美国专利2,999,084公开了一种生产丁基橡胶的方法,聚合温度为-110℉~-160℉,异丁烯和异戊二烯的摩尔比大于95:5,催化剂为氯化铝,反应器为循环式反应器,反应器底部带有旋转推进器的轴流泵使得物料的流速达15-25英尺/秒,由于挂胶,反应器的运行时间最长只有50小时左右。

发明内容

针对现有技术中存在的问题,本申请提供了一种生产丁基橡胶的方法,具有以下优点:换热充分,聚合温度均匀,产品质量稳定,门尼波动范围小(只有±2),加工性能好,挂胶少,运行周期较长,且工艺简单,易于工业化大规模生产,成本低。

本发明提供了一种生产丁基橡胶的方法,包括以下步骤:

S1,将异丁烯、异戊二烯和稀释剂混合后得到单体料流;将引发剂和稀释剂混合后得到引发剂料流;

S2,将单体料流和引发剂料流混合并送入环管反应器中,然后进行聚合反应,得到丁基橡胶淤浆,并从环管反应器的顶部引出;

S3,将所述引出的丁基橡胶淤浆与水接触,脱除未反应单体和稀释剂,得到胶粒水;

S4,将胶粒水经脱水和干燥,得到丁基橡胶。

根据本发明的方法,采用环管反应器,并结合工艺路线的控制,工艺简单,换热系数较大、工艺条件温和,降低了挂胶速度,进而提高了工艺包括装置的运转周期,降低了工艺成本,有利于工业化大规模生产。

根据本发明所述方法的一个优选实施方式,在步骤S1中,异丁烯和异戊二烯的摩尔比为95:5至99.5:0.5,优选97:3至99:1。所述引发剂为本领域常用的引发剂,如选自水/三氯化铝体系和HCl/二氯乙基铝中的至少一种。所述混合也在如混合器的容器中进行。所述稀释剂为本领域内常用的稀释剂,如一氯甲烷。

根据本发明所述方法的一个优选实施方式,在步骤S2中,在混合后的料流中,异丁烯和异戊二烯总的质量浓度为25至45%,优选30至40%。在混合后的料流中,引发剂的质量浓度为0.10至0.25%,优选0.15至0.20%。,

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