[发明专利]一种高导电性石墨烯粉体的制备技术方法

权利要求书

1.一种高导电性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将原料级石墨分散于含有插层剂与氧化剂的混合溶液中，搅拌均匀；

S2、置于压力容器中保压搅拌一定时间，并在保压搅拌过程中通入惰性气体；

S3、通过纯化操作后提取上层插层剂，并对下层产物采用机械方式剥离出单层氧化石墨烯溶液；

S4、将单层氧化石墨烯溶液通过粉体干燥工艺干燥处理后，将单层氧化石墨烯粉体重新溶解于溶剂中，以形成低浓度的单层氧化石墨烯溶液；

S5、加入还原剂，在0℃至50℃搅拌反应一定时间，得到单层石墨烯溶液；

S6、将单层石墨烯溶液通过粉体干燥工艺干燥处理及热处理后得到该高导性电石墨烯粉体；

所述步骤S1中的插层剂为浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸、浓盐酸、高氯酸、高碘酸、冰醋酸、三氟甲磺酸中的一种或者几种任意比例的混合物；

所述氧化剂为高锰酸钠、高锰酸锂、锰酸钾、高铁酸钾、高铁酸钠、双氧水、高碘酸钠、重铬酸钠、高氯酸钾、氯酸钾、次氯酸钠、过硼酸钾、三氧化铬、过硫酸铵、五氧化二磷中的一种或者几种任意比例的混合物；

所述步骤S1中的反应温度为-20℃～5℃，插层剂与原料级石墨的质量比为1:3～1:30，氧化剂与石墨的质量比为0.1:1～1:1。

2.根据权利要求1所述的高导电性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的原料级石墨为鳞片石墨、人工石墨、膨胀石墨、可膨胀石墨中的一种或者几种任意比例的混合物。

3.根据权利要求1所述的高导电性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中压力容器中设定的保压压力为10bar～100bar，反应温度为-20℃～5℃，保压搅拌的反应时间为12h～72h。

4.根据权利要求1所述的高导电性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的纯化操作包括离心、过滤、洗涤或者透析；所述纯化操作的反应温度为0℃～5℃；所述机械方式包括超声波振动、机械剪切或者机械球磨。

5.根据权利要求1所述的高导电性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中该低浓度的单层氧化石墨烯溶液中的单层氧化石墨烯的浓度为0.2wt％；所述步骤S4中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、二甲亚砜、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙醇、异丙醇、丙酮或者水中的一种或者几种任意比例的混合物。

6.根据权利要求1所述的高导电性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的还原剂为水合肼、氢碘酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸、抗坏血酸、抗坏血酸钠、碘化铝、葡萄糖、苯甲醛、羟胺、双氧水、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或者几种任意比例的混合物；

在步骤S5中还原剂与步骤S4中的低浓度的单层氧化石墨烯溶液按照质量比为3:1～4:1的比例进行混合；

所述步骤S5中的搅拌反应时间为24h～48h。

7.根据权利要求1所述的高导电性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4与步骤S6中的粉体干燥工艺为喷雾干燥、真空干燥或者冷冻干燥。

8.根据权利要求1所述的高导电性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的热处理的处理温度为1200℃～1800℃。