[发明专利]一种β-二酮化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610284401.3 | 申请日： | 2016-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN107324985B | 公开（公告）日： | 2021-02-05 |
| 发明（设计）人： | 谢伦嘉;滕征远;贺黎明;冯再兴;王瑞璞;曾佳 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07C49/12 | 分类号： | C07C49/12;C07C45/68 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 王崇;李婉婉 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 制备 方法 | ||
1.一种式(4)所示的β-二酮化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括：在式(3)所示的溶剂和碱金属醇钾的存在下，将式(1)所示的羧酸甲酯与式(2)所示的酮进行反应；
CH3O-CO-CR1R2R3 式(1)；
CH3-CO-CR1R2R3 式(2)；
R4O-(CH2(CH2)nO)m-R4 式(3)；
R3R2R1C-CO-CH2-CO-CR1R2R3 式(4)；
其中，式(1)所示的羧酸甲酯为丙酸甲酯；
其中，式(2)所示的酮为丁酮；
在式(3)中，n为1，m选自1、2和3；R4为甲基或乙基；
所述碱金属醇钾为叔丁醇钾。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，式(3)所示的溶剂为乙二醇二甲醚。
3.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂的用量与所述酮的用量的摩尔比为0.9-5：1。
4.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂的用量与所述酮的用量的摩尔比为1-4：1。
5.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂的用量与所述酮的用量的摩尔比为0.97-3：1。
6.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述碱金属醇钾的用量与所述酮的用量的摩尔比为1-1.25：1。
7.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述羧酸甲酯的用量与所述酮的用量的摩尔比为3-10：1。
8.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述羧酸甲酯的用量与所述酮的用量的摩尔比为3-4.1：1。
9.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述反应的条件包括：温度为0-100℃；时间为2-6h。
10.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述反应的条件包括：温度为60-75℃；时间为4-5h。
11.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括：先将所述溶剂和所述碱金属醇钾混合，得到混合物，然后将所述羧酸甲酯和所述酮的混合液滴加到所述混合物中。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述滴加的时间为10-60min。
13.根据权利要求11所述的方法，其中，所述滴加的时间为20-40min。
14.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括：在所述反应结束之后，将式(4)所示的β-二酮化合物从反应产物中分离。
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