[发明专利]一种氯化银的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料化学领域尤其涉及一种形貌和粒径可控的氯化银的制备方法。

背景技术

环境污染和能源短缺已经成为制约人类社会发展的重要问题。近年来出现的半导体光催化技术，能够利用太阳光降解有机污染物，也能够光解水产氧产氢，为解决这两大问题提供了可能的途径。目前，高效稳定的光催化材料主要是一些宽禁带的半导体材料，只能利用太阳光的紫外部分，能量利用率较低。近年来的研究发现，氯化银在光催化领域的应用具有广阔的前景，其可利用可见光用于降解有机污染物、灭菌消毒、自清洁、净化室内空气等领域，成为一种重要的可见光催化材料。氯化银的制备方法对其活性有重要影响，通过改变氯化银的形貌、提高氯化银的结晶度，可以获得不同活性。

目前，制备氯化银的方法大都比较复杂，生产成本较高，并且当前的方法难以对氯化银的形貌实行调控。专利文献CN 103466684A中公开的“一种高活性立方块氯化银微米晶体及其电化学制备方法”，采用电化学的方法，以硫酸钠和氯化钠的混合溶液为电解液，银片为阳极，通电电解可在阳极附近得到立方块氯化银的产物，工艺流程较复杂，生产成本也比较高；专利文献CN 102701266A公开了“一种树枝状微米结构氯化银颗粒的制备方法”，采用混有浓HCl的AgNO₃、FeCl₃和PVP的EG溶液进行水热反应，该法需添加多种反应物，对每种反应物的浓度、溶液配制以及加料顺序都有所要求，工艺较为繁琐，生产成本也不低；专利文献CN 102167389 A公开了“一种高活性氯化银凸面晶体及其制备方法”，采用离子液体氯化-1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源，通过水热反应制备凸面氯化银。离子液体是室温下全部由离子组成的液体，成本较高，因此导致氯化银的生产成本较高。同时，上述方法均只能制备出一种形貌的氯化银，不能通过改变反应条件实现不同形貌、不同粒径氯化银的制备，从而不能对氯化银的催化活性进行调控，具有很大的局限性。因此，寻求用简单、低成本的方法制备形貌可控、结晶度高的氯化银具有重要的实际意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺流程短、操作简单、低成本的制备不同形貌氯化银的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种氯化银的制备方法，将原料含银溶液和含氯添加剂溶液混合均匀进行反应，然后将反应后的产物离心、洗涤、干燥，即得到所述氯化银；其中，所述含氯添加剂包括氯苯酚或含氯季铵盐。

上述的制备方法，优选的，所述氯苯酚包括邻氯苯酚、间氯苯酚和对氯苯酚；所述含氯季铵盐包括十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵。

上述的制备方法，优选的，所述含银溶液包括硝酸银溶液、银氨溶液、乙酸银溶液和三氟乙酸银溶液。

上述的制备方法，优选的，当控制含银溶液的浓度为0.003～0.05mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的1～4倍、反应时间为15～960min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为立方体氯化银。通过改变反应时间，可以得到不同粒径的立方体氯化银。

上述的制备方法，优选的，当控制含银溶液的浓度为0.01～0.2mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的5～20倍、反应时间为15～960min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为球形氯化银。

上述的制备方法，优选的，当控制含银溶液浓度为0.001～0.01mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的5～15倍、反应时间为10～60min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为八面体氯化银。

上述的制备方法，优选的，所述原料还包括有机添加剂；所述有机添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯树胶、聚乙二醇或聚乙烯醇。

上述的制备方法，优选的，当控制含银溶液浓度为0.01～0.05mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的2～6倍、有机添加剂的浓度为1～20g/L、反应时间为10～30min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为盘状氯化银。

上述的制备方法，优选的，制备的氯化银的粒径为0.2～6μm。