[发明专利]一种使用大气压低温等离子体制备氧化锌纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料合成领域，特别涉及一种大气压低温等离子体装置制备金属氧化物纳米颗粒的方法。

技术背景

氧化锌纳米颗粒是一种宽禁带半导体材料，其优异的光电性能和催化特性，使其在太阳能电池、压电材料、催化材料以及生物医学等领域具有广阔的前景。氧化锌纳米颗粒的制备方法多种多样，传统的方法主要有气相沉积法、微乳液法、水热法、溶胶凝胶法、微波法、模板法等。其中气相沉积法和模板法对设备有较高要求，不利于快速生产；而液相如微乳液法、水热法、溶胶凝胶法等往往过程繁琐，需高温长时间反应，且使用的试剂多为有毒的化学试剂，对环境造成污染。

等离子体又叫做电浆，是物质继固态、液态、气态之后的第四种状态，一种由电子、各种离子、原子和自由基等组成的离子化气体状物质，等离子体可分为不同的类别：按热力学平衡分类，等离子体可分为热平衡等离子体和非热平衡等离子体；按系统温度可分为冷等离子体和热等离子体。热平衡等离子体中所有粒子的温度都一样，宏观上表现为热等离子体。在非热平衡等离子体中，电子的温度可高达数万度，而离子和中性粒子的温度远小于电子温度，整个体系呈现低温状态，所以称为冷等离子体或低温等离子体。通常射频或微波产生的低温等离子体都需要在高气压下才可以工作，但当等离子体装置尺寸达到微米级别时，等离子体可在大气压下产生。大气压低温等离子体的物理化学应用是一个具有全球影响的科学与工程，现已被广泛的应用于半导体工业、聚合物薄膜、材料防腐蚀等领域。

针对传统制备方法中温度高、耗时长、设备复杂等不足，本发明提供一种氧化锌纳米颗粒的合成方法，反应装置简单、在室温下即可快速制备出氧化锌纳米颗粒，颗粒纯度均匀，有很好的生产优势。

本发明使用一种新型氧化锌纳米颗粒的制备方法，即大气压低温等离子体制备法。如前所述，大气压低温等离子体是包含高能电子、羟基自由基、过氧化氢、超氧阴离子、单线态氧、一氧化氮自由基、超氧阴离子等高反应活性成分，其中大量的羟基自由基和高能电子反应得到氢氧根离子，氢氧根离子与溶液中的锌离子反应脱水后即可得到氧化锌纳米颗粒。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用大气压低温等离子体方式制备氧化锌纳米颗粒的方法。针对传统制备方法中温度高、耗时长、设备复杂等不足，本发明使用大气压低温等离子体代替传统化学方法产生氧化锌纳米颗粒。和传统化学法相比具有以下优点：此方法简单、快速，一旦有等离子体激发出来，就会诱发产生纳米粒子；整体的装置尺寸集成化程度高，在方便携带的基础上，实现大气压常温条件的制备；处理对象为锌盐的水溶液，无污染，且得到的产物后处理简单；通过改变等离子体装置的气体源、气体流量、激发参数和反应时间等，可以得到粒径均匀性好，稳定性高的氧化锌纳米颗粒。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

1.一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，利用激发的大气压低温等离子体与锌盐溶液反应产生氧化锌纳米颗粒；包括以下步骤：

(1)原料为锌盐和十二烷基硫酸钠混合的相应浓度的溶液，将锌盐溶液放在绝缘性材料的容器中；

(2)在锌盐溶液中插入惰性阳极，向大气压低温等离子体激发装置中通入气体，利用激发的大气压低温等离子体与锌盐溶液、惰性阳极构成回路；

(3)收集溶液中的白色沉淀，离心干燥后，得到氧化锌纳米颗粒。

2.上述的大气压低温等离子体激发装置，包括：气体源、直流电源、电阻、中空金属阴极、惰性阳极。

3.上述的一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，中空金属阴极材料选用铜、钼、铝、不锈钢之一； 惰性阳极可以是任意形状的惰性材料，如玻璃碳电极、石墨电极、铂片、铂丝等。

4.上述的一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的锌盐可以选用能够溶于水的各种锌盐，可以是无机锌盐如氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、磷酸锌等，也可以是有机锌盐如醋酸锌、乳酸锌、碱式碳酸锌等，或者上述物质的混合物。

5.上述的一种氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的通入大气压低温等离子体激发装置中的气体可以是空气，也可以为氦气、氩气、氮气等惰性气体以及这些惰性气体与氧气按照不同比例混合形成的混合气体。

6.优选地，用于通入大气压低温等离子体激发装置中的气体流量范围为1.00SCCM-10SCCM。

7.优选地，大气压低温等离子体的激发参数为，激发电压1KV-5KV，激发电流10mA-100mA。

8.优选地，等离子体与锌盐溶液的反应时间可为1-30分钟。