[发明专利]一种荧光改性纳米SiO2/含氟聚合物紫外光固化涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种荧光改性纳米SiO₂/含氟聚合物紫外光固化涂料，其特征在于：所述紫外光固化涂料包括如下重量百分含量的组分：荧光SiO₂纳米粒子15％-20％，含氟丙烯酸树脂溶液40％-50％，活性稀释单体10％-15％，二甲苯10％-20％，紫外光引发剂2％-7％，助剂1％-5％；所述荧光纳米SiO₂粒径为40-90nm；所述荧光SiO₂纳米粒子采用如下方法制备得到：在单口圆底烧瓶中，加入异硫氰酸荧光素和N,N-二甲基甲酰胺，再加入2倍于异硫氰酸荧光素重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在N₂保护下室温搅拌反应6h,旋转蒸发除去过量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，所得产物Si-FITC，用戊烷洗涤，并于60℃下真空干燥；另取一单口圆底烧瓶，加入环己烷和聚乙二醇辛基苯基醚，快速搅拌下逐滴加入适量的5mol/L的氨水，其中V_环己烷:V_{聚乙二醇辛基苯基醚}:V_氨水＝15：4：2，然后再加入1-己醇、正硅酸乙酯和Si-FITC,于黑暗条件下搅拌反应12h，产物加入过量乙醚，过滤，滤渣用索氏提取器提纯，得荧光SiO₂纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种荧光改性纳米SiO₂/含氟聚合物紫外光固化涂料，其特征在于：所述含氟丙烯酸树脂溶液采用如下方法制备得到：在500mL装有回流冷凝管、温度计、机械搅拌器和超声探头的多孔干燥圆底烧瓶中，加入二甲苯和乙酸丁酯溶剂，机械搅拌下通入N₂以除去O₂，开启超声辅助，待反应温度达到75℃-85℃后，滴加甲基丙烯酸十二氟庚酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯和引发剂的混合液，控制在3-4h滴完，保温反应5-6h；冷却至室温后出料，得到含氟丙烯酸树脂溶液。

3.根据权利要求2所述的一种荧光改性纳米SiO₂/含氟聚合物紫外光固化涂料，其特征在于：所述甲基丙烯酸十二氟庚酯和双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的物质量比为1:2。

4.根据权利要求3所述的一种荧光改性纳米SiO₂/含氟聚合物紫外光固化涂料，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈。

5.根据权利要求1所述的一种荧光改性纳米SiO₂/含氟聚合物紫外光固化涂料，其特征在于：所述活性稀释单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸正丁酯、三丙二醇二丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种荧光改性纳米SiO₂/含氟聚合物紫外光固化涂料，其特征在于：所述紫外光引发剂为Irgacure184、Irgacure369、Irgacure1490、Darocur1173中的一种或几种。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种荧光改性纳米SiO₂/含氟聚合物紫外光固化涂料，其特征在于：所述助剂包括阻聚剂、消泡剂、流平剂。

8.一种制备如权利要求7所述紫外光固化涂料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、在单口圆底烧瓶中，加入异硫氰酸荧光素和N,N-二甲基甲酰胺，再加入2倍于异硫氰酸荧光素重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在N₂保护下室温搅拌反应6h,旋转蒸发除去过量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，所得产物Si-FITC用戊烷洗涤，并于60℃下真空干燥；另取一单口圆底烧瓶，加入环己烷和聚乙二醇辛基苯基醚，快速搅拌下逐滴加入适量的5mol/L的氨水，其中V_环己烷:V_{聚乙二醇辛基苯基醚}:V_氨水＝15：4：2，然后再加入1-己醇、正硅酸乙酯和Si-FITC,于黑暗条件下搅拌反应12h，产物加入过量乙醚，过滤，滤渣用索氏提取器提纯，得荧光SiO₂纳米颗粒；(2)、在500mL装有回流冷凝管、温度计、机械搅拌器和超声探头的多孔干燥圆底烧瓶中，加入二甲苯和乙酸丁酯溶剂，机械搅拌下通入N₂以除去O₂，开启超声辅助，待反应温度达到75℃-85℃后，滴加甲基丙烯酸十二氟庚酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯和引发剂的混合液，3-4h滴完，保温反应5-6h；冷却至室温后出料，得到含氟丙烯酸树脂溶液，其中甲基丙烯酸十二氟庚酯和双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的物质量比为1:2，引发剂为偶氮二异丁腈；(3)、将如下重量百分数的组分：荧光SiO₂纳米粒子15％-20％，含氟丙烯酸树脂溶液40％-50％，活性稀释单体10％-15％，二甲苯10％-20％，紫外光引发剂2％-7％，助剂1％-5％相混合，搅拌均匀，形成混合物，得到紫外光固化涂料。